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1、楊惠蓮衛(wèi)生化學(xué)衛(wèi)生化學(xué)sanitary chemistry第二章第二章 樣品的采集、保存和預(yù)處理樣品的采集、保存和預(yù)處理樣品樣品(sample)(sample)：從總體中抽出部分個(gè)體，作為總體：從總體中抽出部分個(gè)體，作為總體的代表性物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，這部分個(gè)體的集合體。的代表性物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，這部分個(gè)體的集合體。采樣：從總體中抽取樣品的操作過程。采樣：從總體中抽取樣品的操作過程。使用正確的采樣方法進(jìn)行采樣并合理保存樣品，是使用正確的采樣方法進(jìn)行采樣并合理保存樣品，是分析結(jié)果能正確反映待測樣品的先決條件。分析結(jié)果能正確反映待測樣品的先決條件。第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集和保存樣品的采集和保存第一節(jié)第一節(jié)

2、樣品的采集和保存樣品的采集和保存采樣的核心問題采樣的核心問題樣品的代表性樣品的代表性樣品的采集方法和技術(shù)要求各不相同樣品的采集方法和技術(shù)要求各不相同一、樣品采集的原則一、樣品采集的原則1.代表性代表性液體樣品液體樣品充分混勻后再采集，例如植物油、鮮乳、醬油、飲料等充分混勻后再采集，例如植物油、鮮乳、醬油、飲料等食品。食品。固體樣品固體樣品如糧食、蔬菜、水果等，需按不同部位取出少量，將其如糧食、蔬菜、水果等，需按不同部位取出少量，將其混合均勻后再用四分法進(jìn)行縮分得到代表性樣品?；旌暇鶆蚝笤儆盟姆址ㄟM(jìn)行縮分得到代表性樣品。2.典型性典型性應(yīng)根據(jù)檢測目的，采集能充分說明此目的的典應(yīng)根據(jù)檢測目的，采集

3、能充分說明此目的的典型樣品。型樣品。摻假或懷疑被污染摻假或懷疑被污染可疑部分可疑部分食物中毒食物中毒 采集病人吃剩的可疑食物、病人嘔吐物、病人胃內(nèi)容物等采集病人吃剩的可疑食物、病人嘔吐物、病人胃內(nèi)容物等 3.適時(shí)性適時(shí)性根據(jù)檢測目的、樣品性質(zhì)及周圍環(huán)境，對某些樣根據(jù)檢測目的、樣品性質(zhì)及周圍環(huán)境，對某些樣品的采集要有嚴(yán)格的時(shí)間概念。品的采集要有嚴(yán)格的時(shí)間概念。食物中毒食物中毒 立即赴現(xiàn)場立即赴現(xiàn)場工作時(shí)間內(nèi)接觸空氣中有害物質(zhì)的最高濃度排放工作時(shí)間內(nèi)接觸空氣中有害物質(zhì)的最高濃度排放有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)間有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)間對地面水對地面水 每年至少要在豐水期、枯水期、平水期采樣，了解水質(zhì)的季節(jié)每

4、年至少要在豐水期、枯水期、平水期采樣，了解水質(zhì)的季節(jié)變化（三氧三氮）變化（三氧三氮）采樣注意事項(xiàng)：采樣注意事項(xiàng)：避免污染、被測組分損失；避免污染、被測組分損失；選擇合適的采樣器具、采樣方法；選擇合適的采樣器具、采樣方法；詳細(xì)記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、確切位置、溫度和氣壓詳細(xì)記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、確切位置、溫度和氣壓等；等；采樣量應(yīng)能滿足檢測項(xiàng)目對樣品量的需要，一般為采樣量應(yīng)能滿足檢測項(xiàng)目對樣品量的需要，一般為三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查或仲裁之用。三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查或仲裁之用。二、樣品采集方法簡介二、樣品采集方法簡介(一一)空氣空氣根據(jù)目的、項(xiàng)目選擇合適的采樣點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣次數(shù)和根據(jù)目的

5、、項(xiàng)目選擇合適的采樣點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣次數(shù)和采樣量等，并根據(jù)被測物的理化性質(zhì)、在空氣中存在的狀態(tài)采樣量等，并根據(jù)被測物的理化性質(zhì)、在空氣中存在的狀態(tài)和濃度以及所用的分析方法來選擇采樣方法。和濃度以及所用的分析方法來選擇采樣方法。1.直接采集法直接采集法 （集氣法）（集氣法）被測物濃度較高被測物濃度較高采用方法：注射器采樣法、塑料袋采樣法、置換采樣法和真空采樣采用方法：注射器采樣法、塑料袋采樣法、置換采樣法和真空采樣法等。法等。測定結(jié)果反映的是空氣中污染物的瞬間濃度。測定結(jié)果反映的是空氣中污染物的瞬間濃度。2.2.濃縮采集法濃縮采集法 濃縮采集法：濃縮采集法：也稱富集法，當(dāng)空氣中被測物濃度也稱富

6、集法，當(dāng)空氣中被測物濃度較低或所用分析方法不能直接測定其含量時(shí)，可較低或所用分析方法不能直接測定其含量時(shí)，可選用此方法采樣。選用此方法采樣。分類：分類：按收集器不同，分按收集器不同，分3類：類：溶液吸收法溶液吸收法固體吸附法固體吸附法濾紙或?yàn)V膜阻留法濾紙或?yàn)V膜阻留法（1 1）濃縮采集法）濃縮采集法-溶液吸收法溶液吸收法采樣儀器組成：采樣儀器組成：3部分部分收集器收集器流量計(jì)流量計(jì)抽氣動力抽氣動力溶液吸收法：溶液吸收法：吸收物質(zhì)：吸收物質(zhì)：氣態(tài)氣態(tài)蒸氣態(tài)蒸氣態(tài)氣溶膠氣溶膠常用吸收液：常用吸收液：水水水溶液（二氧化碳）水溶液（二氧化碳）有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑 如測定空氣中的氨時(shí)，使用稀硫酸為吸收液。如測

7、定空氣中的氨時(shí)，使用稀硫酸為吸收液。(2)(2)固體吸附法：固體吸附法：固體吸附法：空氣通過裝有固體吸附劑的吸收管時(shí)待測成分被吸附，然固體吸附法：空氣通過裝有固體吸附劑的吸收管時(shí)待測成分被吸附，然后用溶劑洗脫或通過加熱解吸的方法將其分離出來，達(dá)到分離富集的目后用溶劑洗脫或通過加熱解吸的方法將其分離出來，達(dá)到分離富集的目的。的。吸收物質(zhì)：吸收物質(zhì)：氣態(tài)氣態(tài)蒸氣態(tài)物質(zhì)蒸氣態(tài)物質(zhì)常用的吸附劑常用的吸附劑硅膠硅膠活性炭活性炭素陶瓷素陶瓷分子篩分子篩如空氣中苯系物、多環(huán)芳烴的測定，用活性炭吸附劑吸附，然后用如空氣中苯系物、多環(huán)芳烴的測定，用活性炭吸附劑吸附，然后用CS2洗脫洗脫后進(jìn)行分析（吸附色譜原理）

8、。后進(jìn)行分析（吸附色譜原理）。(3)(3)濾紙或?yàn)V膜阻留法：濾紙或?yàn)V膜阻留法：吸收物質(zhì)吸收物質(zhì) 不易或不能被液體吸收的塵粒狀氣溶膠物質(zhì)。不易或不能被液體吸收的塵粒狀氣溶膠物質(zhì)。方法：空氣通過濾紙或?yàn)V膜時(shí)，待測成分被阻留在膜上，方法：空氣通過濾紙或?yàn)V膜時(shí)，待測成分被阻留在膜上，達(dá)到濃縮的目的。達(dá)到濃縮的目的。常用的材料常用的材料定量濾紙定量濾紙超細(xì)玻璃纖維超細(xì)玻璃纖維聚氯乙烯濾膜聚氯乙烯濾膜如測定空氣中錳及其氧化物時(shí)，用玻璃纖維濾紙阻留，然后用磷如測定空氣中錳及其氧化物時(shí)，用玻璃纖維濾紙阻留，然后用磷酸溶解。酸溶解。(二二)水水衛(wèi)生分析的水樣：常有天然水、生活飲用水、生活衛(wèi)生分析的水樣：常有天然

9、水、生活飲用水、生活污水和工業(yè)廢水等。污水和工業(yè)廢水等。采樣前為確定采樣點(diǎn)應(yīng)調(diào)查：采樣前為確定采樣點(diǎn)應(yīng)調(diào)查：水源的水文、氣候、地質(zhì)、地貌特征；水源的水文、氣候、地質(zhì)、地貌特征；水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源分布、排污情況水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源分布、排污情況和城市的給水情況；和城市的給水情況；水體沿岸資源現(xiàn)狀、水資源用途和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)等。水體沿岸資源現(xiàn)狀、水資源用途和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)等。根據(jù)檢測目的要求以及水樣的來源，確定采樣的根據(jù)檢測目的要求以及水樣的來源，確定采樣的方法、次數(shù)和采樣量。方法、次數(shù)和采樣量。采樣量應(yīng)根據(jù)各個(gè)監(jiān)測項(xiàng)目的實(shí)際情況分別計(jì)算，采樣量應(yīng)根據(jù)各個(gè)監(jiān)測項(xiàng)目的實(shí)

10、際情況分別計(jì)算，再適當(dāng)增加再適當(dāng)增加2030量。一般理化分析的項(xiàng)目量。一般理化分析的項(xiàng)目用水量約用水量約23L。如待測的項(xiàng)目很多，需要采集。如待測的項(xiàng)目很多，需要采集510L。1、天然水與生活飲用水的采集、天然水與生活飲用水的采集 自來水或具有抽水設(shè)備的井水，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留自來水或具有抽水設(shè)備的井水，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留于水管中的雜質(zhì)流出，再收集水樣。于水管中的雜質(zhì)流出，再收集水樣。沒有抽水設(shè)備的井水，直接用采集瓶收集。沒有抽水設(shè)備的井水，直接用采集瓶收集。集江、河、湖、水庫等表面水時(shí)，可在距岸邊集江、河、湖、水庫等表面水時(shí)，可在距岸邊12米、水米、水面下面下2050厘米、距水底厘米

11、、距水底1015厘米處同時(shí)用采集瓶取厘米處同時(shí)用采集瓶取水。水。采集較深層的水樣，必須用特制的深水采樣器。采集較深層的水樣，必須用特制的深水采樣器。采樣后，取一部分水樣在現(xiàn)場測定水溫、采樣后，取一部分水樣在現(xiàn)場測定水溫、pH、電導(dǎo)率、溶、電導(dǎo)率、溶解氧、氧化還原電位，同時(shí)測定氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和解氧、氧化還原電位，同時(shí)測定氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和相對濕度等氣象因素，將測定結(jié)果記人記錄表，并詳細(xì)記錄相對濕度等氣象因素，將測定結(jié)果記人記錄表，并詳細(xì)記錄采樣現(xiàn)場情況。采樣現(xiàn)場情況。2.生活污水和工業(yè)廢水的采集生活污水和工業(yè)廢水的采集 采集廢水樣品時(shí)，應(yīng)同時(shí)測定流量，作為確定混采集廢水樣品時(shí)，應(yīng)同

12、時(shí)測定流量，作為確定混合組成比例和排污量計(jì)算的依據(jù)。合組成比例和排污量計(jì)算的依據(jù)。生活污水和工業(yè)廢水根據(jù)采樣時(shí)間不同生活污水和工業(yè)廢水根據(jù)采樣時(shí)間不同 采樣方法采樣方法4種：種：瞬間取樣。了解廢水每天不同時(shí)間內(nèi)污染物含量的動態(tài)瞬間取樣。了解廢水每天不同時(shí)間內(nèi)污染物含量的動態(tài)變化，應(yīng)每隔一定時(shí)間，如變化，應(yīng)每隔一定時(shí)間，如1、2小時(shí)或幾分鐘采集一次，小時(shí)或幾分鐘采集一次，立即分析。立即分析。間隔式等量取樣。適用于廢水流量比較恒定的情況。通間隔式等量取樣。適用于廢水流量比較恒定的情況。通常在一晝夜內(nèi)，每隔一定時(shí)間采集等量的水樣并混勻。常在一晝夜內(nèi)，每隔一定時(shí)間采集等量的水樣并混勻。平均比例取樣。如

13、果廢水流量變化較大，則需要根據(jù)不平均比例取樣。如果廢水流量變化較大，則需要根據(jù)不同流量按比例采集水樣，流量大時(shí)多采，流量小時(shí)少采，同流量按比例采集水樣，流量大時(shí)多采，流量小時(shí)少采，然后混合各次水樣。然后混合各次水樣。單獨(dú)取樣。有些污染物，如懸浮物、油類等在廢水中的單獨(dú)取樣。有些污染物，如懸浮物、油類等在廢水中的分布極不均勻，而且在放置過程中又易于上浮或下沉，這分布極不均勻，而且在放置過程中又易于上浮或下沉，這種情況下就應(yīng)單獨(dú)取樣，全量分析。種情況下就應(yīng)單獨(dú)取樣，全量分析。(三三)食品食品 食品樣品采集前注意事項(xiàng)：食品樣品采集前注意事項(xiàng)：（1）應(yīng)根據(jù)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)）應(yīng)根據(jù)食品衛(wèi)

14、生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)?zāi)康?，審查該批食品的?biāo)簽、說明書、衛(wèi)生檢疫目的，審查該批食品的標(biāo)簽、說明書、衛(wèi)生檢疫證書、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)批號等。證書、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)批號等。（2）了解待檢食品的原料、生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸、）了解待檢食品的原料、生產(chǎn)、加工、運(yùn)輸、儲存等環(huán)節(jié)以及采樣現(xiàn)場的存放條件和包裝等情儲存等環(huán)節(jié)以及采樣現(xiàn)場的存放條件和包裝等情況。況。（3）對食品樣品進(jìn)行感官檢查，對感官性狀不）對食品樣品進(jìn)行感官檢查，對感官性狀不同的食品應(yīng)分別采樣，分別檢驗(yàn)。同的食品應(yīng)分別采樣，分別檢驗(yàn)。（4）在采樣的同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場情況、采樣）在采樣的同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場情況、采樣地點(diǎn)、時(shí)間、所采集的樣品名稱地點(diǎn)、時(shí)間

15、、所采集的樣品名稱(商標(biāo)商標(biāo))、樣品編、樣品編號、采樣單位和采樣人等信息。號、采樣單位和采樣人等信息。隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣 指使總體中每份樣品被抽取的概率都相同的抽樣指使總體中每份樣品被抽取的概率都相同的抽樣方法，適用于不太了解樣品及其檢驗(yàn)食品合格率等情況下，方法，適用于不太了解樣品及其檢驗(yàn)食品合格率等情況下，例如，分析食品中某種營養(yǎng)素的含量，檢驗(yàn)食品是否符合國例如，分析食品中某種營養(yǎng)素的含量，檢驗(yàn)食品是否符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等。家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等。系統(tǒng)抽樣系統(tǒng)抽樣 用于已經(jīng)掌握了樣品隨時(shí)間和空間的變化規(guī)律，并用于已經(jīng)掌握了樣品隨時(shí)間和空間的變化規(guī)律，并按該規(guī)律采樣，例如，分析生產(chǎn)流程對食品營養(yǎng)成分的破壞按

16、該規(guī)律采樣，例如，分析生產(chǎn)流程對食品營養(yǎng)成分的破壞或污染情況?；蛭廴厩闆r。指定代表性樣品指定代表性樣品 用于有某種特殊檢測目的樣品的采集，例如用于有某種特殊檢測目的樣品的采集，例如摻偽食品、被污染食品、變質(zhì)食品等的檢驗(yàn)。摻偽食品、被污染食品、變質(zhì)食品等的檢驗(yàn)。1、食品采樣方式、食品采樣方式2.采樣方法采樣方法（1）液體或半液體樣品）液體或半液體樣品 如油料、鮮奶、飲料、酒等，如油料、鮮奶、飲料、酒等，應(yīng)充分混勻后用虹吸管或長形玻璃管分上、中、下層分別應(yīng)充分混勻后用虹吸管或長形玻璃管分上、中、下層分別采出部分樣品，充分混合后裝在三個(gè)干凈的容器中，作為采出部分樣品，充分混合后裝在三個(gè)干凈的容器中，作為檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查樣品。檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查樣品。（2）顆粒狀樣品如糧食、糖及其他粉末狀食品）顆粒狀樣品如糧食、糖及其他粉末狀食品 用雙套用雙套回轉(zhuǎn)取樣管，從每批食品上，中、下三層和五點(diǎn)回轉(zhuǎn)取樣管，從每批食品上，中、下三層和五點(diǎn)(周圍四周圍四點(diǎn)和中心點(diǎn)點(diǎn)和中心點(diǎn))分別采集，混合后反復(fù)按四分法縮分樣品至分別采集，混合后反復(fù)按四分法縮分樣品至采樣量。采樣量。（3）不均勻固體食品）不均勻固體食品 如蔬菜、