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1、食品樣本的采集、保存和處理徐金瑞徐金瑞13560184717公共公共衛(wèi)生學(xué)院生學(xué)院營養(yǎng)與食品養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)教研室生學(xué)教研室1.主要內(nèi)容u食品樣本的采集和保存u食品樣品的制備和前處理u食品樣品的純化和濃縮2.F食品食品樣品的采集和保存品的采集和保存3.總體、個體與樣本的概念 總體(population）：具有共同性質(zhì)的個體所組成的物體。也可以簡述為檢驗對象的全體。總體容量：構(gòu)成總體的所有個體的總數(shù)，以N表示。個體：組成總體的每個單元。樣本（品）(sample)：從總體中抽取的，作為總體代表的個體所組成的物體。這部分個體的數(shù)目以n表示，稱為樣本容量。4.食品樣本的采集原則：u所采集樣品對總體有充分

2、的代表性；u采樣過程中應(yīng)設(shè)法保持食品原有的理化性質(zhì)，防止待測成分的損失和污染。L注意：首先樣本容量應(yīng)達到一定的要求；此外，采樣時應(yīng)盡量使處于不同方位、不同層次的個體樣品都有均等的被采集的機會。5.食品樣本的采集方法：u隨機采樣v注意：隨機隨意，隨機就是要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。u代表性采樣J實際中多采用二者結(jié)合的方法。v注意：采集數(shù)量應(yīng)以滿足檢驗項目對樣品量的需要（一式3份，供檢測、復(fù)檢、備查用）。6.不同食品的的采樣方法固固固固態(tài)態(tài)食品食品食品食品1)1)大包裝固大包裝固大包裝固大包裝固態(tài)態(tài)食品食品食品食品vv每個包裝每個包裝每個包裝每個包裝樣樣品用品用品用品用三三三三層層（

3、上、中、下）（上、中、下）（上、中、下）（上、中、下）五點五點五點五點（周（周（周（周圍圍四點四點四點四點和中心）法采和中心）法采和中心）法采和中心）法采樣樣，然后充分混合，再，然后充分混合，再，然后充分混合，再，然后充分混合，再縮縮減至所需量減至所需量減至所需量減至所需量。2 2）小包裝食品）小包裝食品）小包裝食品）小包裝食品3 3）散裝固體食品）散裝固體食品）散裝固體食品）散裝固體食品液液液液態(tài)態(tài)及半固及半固及半固及半固態(tài)態(tài)食品食品食品食品組組成不均勻的食品成不均勻的食品成不均勻的食品成不均勻的食品采采采采樣樣件數(shù)件數(shù)件數(shù)件數(shù)2總總件數(shù)件數(shù)件數(shù)件數(shù)To7.取樣方法：u固體樣品，常采用四分法

4、取樣。u液體樣品，如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法（或用長形吸管）按不同深度分層取樣，并混勻。Back8.食品食品樣品的保存原品的保存原則：o穩(wěn)定待測成分o防止污染o防止腐敗變質(zhì)o穩(wěn)定水分即即凈、密、冷、快。、密、冷、快。9.食品樣品的保存方法：1）用15低溫冰箱保存。2）放入無菌密閉容器（如聚乙烯袋或瓶）中保存。3）充入惰性氣體（如氮氣）置換出容器中的空氣。10.F食品食品樣品的制品的制備和前和前處理理11.樣品的前處理目的u食品樣品在分析前，要進行適當(dāng)?shù)闹苽浜颓疤幚?，目的在于除去干擾成分，使樣品具有均勻性和代表性，適合分析要求，從而獲得可靠的分析結(jié)果。原則：消除干擾因素；完整保留被測

5、組份；使被測組份濃縮，以獲得可靠的分析結(jié)果。12.u樣品的制備：指對采集的樣品進行粉碎、混勻、縮分等過程，主要包括：除去非食用部分除去機械雜質(zhì)均勻化處理樣品制備13.樣品制備原則取樣要均勻，樣品數(shù)量應(yīng)符合檢驗項目的需要（也分成三份，分也分成三份，分別供供檢驗、復(fù)、復(fù)驗及及備查使用使用）。防止取樣用具及容器污染。避免人為傾向性。快速取樣與送檢。做好詳細記錄。14.食品樣品的前處理u樣品的前處理（pretreatment of sample）：指食品樣品在測定前消除干擾成分，濃縮待測組分，使樣品能滿足分析方法要求的操作過程。15.干法灰化濕法消化浸提法溶劑萃取法常壓蒸餾法減壓蒸餾水蒸汽蒸餾吸附色譜

6、分離分配色譜分離離子交換色譜分離磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法常壓濃縮法減壓濃縮法無機化處理溶劑提取法蒸 餾 法色層分離法化學(xué)分離法濃 縮樣品的品的前前處理理方法方法16.無機化處理無機元素的檢測u在理化檢驗時，樣品中共存的或無機物結(jié)合的有機物將干擾檢測，須將它們破壞或除去，使樣液中有機物轉(zhuǎn)變成無機物形式，然后供檢驗。這種破壞有機物的過程，又稱樣品無機化或無機化處理。u無機化處理的方法主要有：濕消化法、干灰化法、消化罐法、氧瓶燃燒法等。17.濕消化法(wet digestion)u指在適量的食品樣品中，加入氧化性強酸，然后在一定溫度條件下反應(yīng)，破壞食品中的有機物，使待測的無機成分釋放出來，形成

7、不揮發(fā)的無機化合物的方法。u優(yōu)點：有機物分解速度快，加熱溫度較干灰化法低，可減少待測成分的揮發(fā)損失。u缺點：試劑用量大，有時空白值比較高，消化過程中會產(chǎn)生大量有害氣體。TO18.濕消化法中常用的氧化性酸 u高氯酸：冷的高氯酸無氧化性，加熱后是強的氧化劑。氧化性比硝酸和硫酸強，對還原性較強的有機物如酒精、甘油、脂肪、糖類和次磷酸及其鹽因反應(yīng)劇烈而發(fā)生爆炸，幾乎可以分解所有有機物，但一般不宜單獨使用。u硝酸：沸點較低，易揮發(fā)，氧化能力不持久，常與其他酸配合使用。u硫酸：沸點高(338)，熱的濃硫酸具有一定的氧化性，對有機物有強烈的脫水作用，并使其碳化，進一步氧化成二氧化碳和水。back19.常用的

8、濕消化方法l硫酸消化法提高沸點：硫酸鉀、硫酸鈉催化劑：硫酸銅、硫酸汞加入其他氧化劑：高錳酸鉀、過氧化氫l硝酸高氯酸消化法先加硝酸分解大部分有機物，再加入高氯酸或用混合酸浸泡樣品過夜或小火加熱待大量泡沫消失后再提高消化溫度20.J 有關(guān)消化操作技術(shù)將在各章針對具體樣品詳細講述（P21）。21.消化操作注意事項 u消化所用的試劑(酸及氧化劑)應(yīng)采用分析純或優(yōu)級純試劑。u硝酸和高氯酸的沸點較低，溫度過高，消化時間過長時硝酸可能被耗盡，此時高氯酸與未消化的有機物發(fā)生劇烈反應(yīng)可能發(fā)生燃燒或爆炸，可以加少量硫酸以提高沸點，防止燒干。u含酒精、甘油、油脂、糖類、大量磷酸鹽等樣品時慎用。22.干灰化法 u食品

9、樣品放在坩堝中，先在電爐上加熱使樣品脫水、炭化，再置于500-600的高溫爐中灼燒灰化。使樣品中的有機物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā)，留下無機物供測定。u優(yōu)點：能處理較多的樣品，提高檢出率；不加試劑，空白值較低；適用范圍廣，操作簡單。u缺點：灰化時間長、敞口高溫導(dǎo)致被測成分揮發(fā)；坩堝對被測成分的吸留致使某些成分的回收率低。23.干法灰化方法干法灰化方法24.提高干灰化法回收率的措施u采用適宜的灰化溫度。500550，不超，不超過600低溫灰化技低溫灰化技術(shù)（抽真空，（抽真空，150 ）u加入助灰化劑（如KOH，MgO等）。u還可采用促進灰化和防止損失的措施：如加鹽酸或水溶解灰分，解除

10、對炭粒的包裹；加硫酸穩(wěn)定鉛、鎘等金屬；加硝酸提高灰分的溶解度等。但需注意酸的量不可過多，以防酸霧損壞灰化爐。25.溶劑提取法(solvent extraction)u依據(jù)相似相溶的原則，用適當(dāng)?shù)娜軇⒛撤N待測成分從固體樣品或樣品浸提液中提取出來，而與其他基體成分分離，是食品理化檢驗中最常用的提取分離方法之一，溶劑提取法一般可分為浸提法和液-液萃取法。26.浸提法u利用樣品中各組分在某一溶劑中溶解度的差異，用適當(dāng)?shù)娜軇⑹称窐悠分械哪撤N待測成分浸提出來而與樣品基體分離：振蕩浸漬法 搗碎法 索氏提取法 超聲波提取 27.液-液萃取法o利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同，將待測物從一種溶劑

11、轉(zhuǎn)移到另一種劑中，而與其他組分分離，是一種常用的分離方法。28.揮發(fā)法與蒸餾法u利用待測成分的揮發(fā)性或通過化學(xué)反應(yīng)將其轉(zhuǎn)變成為具有揮發(fā)性的氣體，而與樣品基體分離，經(jīng)吸收液或吸附劑收集（如擴散皿）后用于測定，也可直接導(dǎo)入檢測儀測定。這種分離富集方法，可以排除大量非揮發(fā)性基體成分對測定的干擾。u包括：擴散法(如肉制品中揮發(fā)性鹽基氮的測定)、頂空法、蒸餾法、吹蒸法、氫化物發(fā)生法。29.30.色譜分離法(chromatographic separation)u利用物質(zhì)在流動相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異，當(dāng)兩相作相對運動時，組分兩相間進行多次分配，分配系數(shù)大的組分遷移速度慢，反之則遷移速度快，從而實現(xiàn)

12、各組分的分離。分配系數(shù)分配系數(shù)溶溶質(zhì)在固定相中的在固定相中的濃度度溶溶質(zhì)在流在流動相中的相中的濃度度31.色譜分離法(chromatographic separation)u色譜法又被稱為層析法，其分離效率高，能使多種性質(zhì)相似的組分彼此分離，是食品理化檢驗中一類重要的分離方法。u根據(jù)操作方式不同，可以分為柱色柱色譜法法、紙色色譜法法 和薄薄層色色譜法法 等。（也稱柱層析、紙層析、薄層層析）32.柱色譜法(column chromatography)o將固定相填裝于柱管內(nèi)制成色譜分離柱，在柱內(nèi)進行分離。o常用的固定相有硅膠、氯化鋁、硅鎂吸附劑以及離子交換樹脂等。o該法操作簡便，柱容量大，適用于微

13、量成分的分離和純化。例如采用熒光法測定食品中的維生素B2 時，利用硅鎂吸附劑柱將維生素B2與雜質(zhì)分離。33.紙色譜法(paper chromatography)p以層析濾紙作為載體，濾紙上吸附的水作為固定相，將樣品液點在層析濾紙的一端，然后用展開劑展開，達到分離目的。例如紙色譜法用于食品中人工合成色素分離鑒定。34.薄層色譜法(thin layer chromatography,TLC)p將固定相均勻地涂鋪于玻璃、塑料或金屬板上形成薄層，在薄層板上進行色譜分離的方法。p將待測的樣液點在薄層板上展開，使待測組分與樣品中的其他組分分離。例如食品中黃曲霉毒素B1,就是采用薄層色譜法分離后用熒光法檢測

14、。35.固相萃取法(solid phase extraction,SPE)o是一類基于液相色譜分離原理的樣品制備技術(shù)，實際上就是柱色譜分離方法。在小柱中填充適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘀瞥晒滔噍腿≈?，?dāng)樣品液通過SPE小柱時，待測成分被吸留，用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈斐悠坊w或雜質(zhì)，然后用一種選擇性的溶劑將待測組分洗脫，從而達到分離、凈化和濃縮的目的。36.固相萃取法(solid phase extraction,SPE)o該方法簡便快速，使用有機溶劑少，在痕量分離中應(yīng)用廣泛。o根據(jù)分離原理不同可分為吸附、分配、離子交換、凝膠過濾、鰲合和親和固相萃取。37.固相微萃取法(solid phase micro-extr

15、action,SPME)o是根據(jù)有機物與溶劑之間“相似相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定液對待測組分的吸附作用，使試樣中的待測組分被萃取和濃縮，然后利用氣相色譜儀進樣器的高溫，高效液相色譜或毛細管電泳的流動相將萃取的組分從固相涂層上解吸下來進行分析的一種方法。38.固相微萃取法(SPME)p與傳統(tǒng)分離富集方法相比，固相微萃取具有幾乎不使用溶劑、操作簡單、成本低、效率高、選擇性好等優(yōu)點，是一種比較理想的新型樣品預(yù)處理技術(shù)，SPME 可與GC、HPLC或CE等儀器聯(lián)用，使樣品萃取、富集和進樣合二為一，大大提高了樣品前處理、分析的速度和方法的靈敏度。p在香精、香料等產(chǎn)品分析、風(fēng)味化學(xué)研究中非常

16、重要。39.超臨界流體萃取(super critical fluid extraction,SFE)o是近年來發(fā)展的一種樣品前處理新技術(shù)。超臨界流體萃取與普通液液萃取或液固萃取相似，也是在兩相之間進行的一種萃取方法，不同之處在于其所用的萃取劑為超臨界流體。o由于超臨界流體特殊的物理性質(zhì)，使超臨界流體萃取具有高效、快速等優(yōu)點。40.透析法(dialysis)o利用高分子物質(zhì)不能透過半透膜，而小分子或離子能通過半透膜的性質(zhì),實現(xiàn)大分子與小分子物質(zhì)的分離。o例如，測定食品中的糖精鈉含量時，可將食品樣品裝入玻璃紙的透析膜袋中，放在水中進行透析。41.沉淀分離法(precipitation separation)o利用沉淀反應(yīng)進行分離的方法。在試樣中加人適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測成分或干擾成分沉下來，經(jīng)過濾或離心達到分離目的。o如測定食品中的亞硝酸鹽時，先加入堿性硫酸銅或三氯乙酸等沉淀蛋白質(zhì)，使水溶性的亞硝酸鹽與蛋白質(zhì)分離。42.酶水解法u主要用于組織蛋白、軛合物與結(jié)合物的水解，使被測成分（如藥物）。最常用的蛋白水解酶為枯草桿菌溶素A及胰蛋白酶、蛋白酶等。其原理是利用枯草桿菌蛋白酶能水解任何鍵合在蛋白