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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 高錳酸鉀標準溶液的配制和標定一、實驗?zāi)康?了解高錳酸鉀標準溶液的配制方法和保存條件。2掌握采用Na2C2O4作基準物標定高錳酸鉀標準溶液的方法。二、實驗原理市售的KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等；另外，蒸餾水中常含有少量的有機物質(zhì)，能使KMnO4還原，且還原產(chǎn)物能促進KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O=4 MnO2+3 O2+4OH-見光是分解更快。因此， KMnO4的濃度容易改變，不能用直接法配制準確濃度的高錳酸鉀標準溶液，必須正確的配制和保存，如果長期使用必須定期進行標定。標定KMnO4的基準物質(zhì)較多

2、，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和純鐵絲等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含結(jié)晶水，不宜吸濕，宜純制，性質(zhì)穩(wěn)定。用Na2C2O4標定KMnO4的反應(yīng)為：2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O 滴定時利用MnO4-本身的紫紅色指示終點，稱為自身指示劑。三、實驗試劑1 KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。四、實驗儀器儀器備注臺秤公用分析天平公用小燒杯1個大燒杯（1000mL）1個酒精燈1個棕色細口瓶1個微孔玻璃漏斗1個稱量瓶1個錐形瓶3個量筒1個酸式滴定管

3、1支五、實驗步驟1高錳酸鉀標準溶液的配制（已完成）在臺秤上稱量1.0g 固體KMnO4，置于大燒杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸發(fā)，可適當多加些水），煮沸約1小時，靜置冷卻后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗過濾，濾液裝入棕色細口瓶中，貼上標簽，一周后標定。保存?zhèn)溆谩?高錳酸鉀標準溶液的標定用Na2C2O4溶液標定KMnO4溶液   準確稱取0.15g基準物質(zhì)Na2C2O4三份，分別置于250mL的錐形瓶中，加約30mL水和3mol·L-1 H2SO4 15 mL，蓋上表面皿，在石棉鐵絲網(wǎng)上慢慢加熱到7080（剛開始冒蒸氣的溫度），趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定

4、時反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可適當加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即終點。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計算KMnO4濃度。用同樣方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相對平均偏差應(yīng)在0.2以內(nèi)。六、注意事項1蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2·nH2O。市售高錳酸鉀內(nèi)含的細粉狀的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常將KMnO4溶液煮沸一段時間，冷卻后，還需放置23天，使之充分作用，然后將沉淀物過濾除去。2在室溫條件下，KMnO4與C2O4-之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不

5、能太高，如溫度超過85則有部分H2C2O4分解，反應(yīng)式如下：H2C2O4=CO2+CO+H2O3草酸鈉溶液的酸度在開始滴定時，約為1mol·L-1滴定終了時，約為0.5mol·L-1，這樣能促使反應(yīng)正常進行，并且防止MnO2的形成。滴定過程如果發(fā)生棕色渾濁（MnO2），應(yīng)立即加入H2SO4補救，使棕色渾濁消失。 4開始滴定時，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前，不可加入第二滴。當反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進行的Mn2+后，可以適當加快滴定速度，但過快則局部KMnO4過濃而分解，放出O2或引起雜質(zhì)的氧化，都可造成誤差。如果滴定速度過快，部分KMnO4將來不及與Na2C2

6、O4反應(yīng)，而會按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4標準溶液滴定時的終點較不穩(wěn)定，當溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，滴定就可認為已經(jīng)完成，如對終點有疑問時，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標準溶液，發(fā)生紫紅色即證實終點已到，滴定時不要超過計量點。6KMnO4標準溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。七、實驗數(shù)據(jù)處理參考表格：項目123Na2C2O4質(zhì)量消耗KMnO4標準溶液體積(mL)KMnO4標準溶液濃度(mol/L)KMnO4標準溶液平均濃度(mol/L)相對偏差(mol/

7、L)相對平均偏差八、 實驗結(jié)果分析高錳酸鉀法測定雙氧水 一、目的要求1熟悉高錳酸鉀標準溶液的配制方法與標定原理。2掌握高錳酸鉀法測定雙氧水的原理和操作技術(shù)。二、實驗原理H2O2具有殺菌、消毒、漂白等作用。H2O2既可作為氧化劑，又可作為還原劑。在酸性介質(zhì)中遇KMnO4時H2O2作為還原劑，可發(fā)生下列反應(yīng)：2MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O利用此反應(yīng)可測定H2O2的含量。滴定時加入KMnO4的速度不能太快，否則易產(chǎn)生MnO2沉淀，MnO2又可促進H2O2的分解，增加測定誤差。滴入第一滴K

8、MnO4溶液時不易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反應(yīng)速度，測定速度也隨之加快，一直滴定到呈現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色，即為終點。三、實驗用品1儀器分析天平            錐形瓶              燒杯（250 mL）    量筒（100 mL）酸式滴定管（50 mL）&#

9、160;容量瓶（250 mL）   移液管（25 mL）    吸量管（1 mL）2藥品：KMnO4溶液、 30% H2O2商品液、3 mol·L-1H2SO4溶液四、操作步驟1.用吸量管吸取1.00 mL H2O2商品液于250 mL容量瓶中，加水定容，混勻。2.用移液管從中吸取25 .00mL H2O2稀釋液于250 mL錐形瓶中，加30mL水，20 mL3 mol·L-1 H2SO4。3.用KMnO4溶液滴定至微紅色且在30秒內(nèi)不褪色即為滴定終點，記下KMnO4消耗的體積，計算商品液中H2O2的含量

10、。平行測定三份。(H2O2)% = 5/2 C(KMnO4) ·V(KMnO4) ·M(H2O2) ×250.0/25.00×1.00（g / mL）五、注意事項1蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2·nH2O。市售高錳酸鉀內(nèi)含的細粉狀的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常將KMnO4溶液煮沸一段時間，冷卻后，還需放置23天，使之充分作用，然后將沉淀物過濾除去。 2開始滴定時，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前，不可加入第二滴。當反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進行的Mn

11、2+后，可以適當加快滴定速度，但過快則局部KMnO4過濃而分解，放出O2或引起雜質(zhì)的氧化，都可造成誤差。如果滴定速度過快，部分KMnO4將來不及與Na2C2O4反應(yīng)，而會按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O2 KMnO4標準溶液滴定時的終點較不穩(wěn)定，當溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，滴定就可認為已經(jīng)完成，如對終點有疑問時，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標準溶液，發(fā)生紫紅色即證實終點已到，滴定時不要超過計量點。3 在開始滴定時，酸度應(yīng)控制在約1mol·L-1，滴定終了時，約為0.5mol·L-1，這樣能促使反應(yīng)正常進行，并且防止MnO2的形成。滴定過程如果發(fā)生棕色渾濁（MnO2），應(yīng)立即加入H2SO4補救，使棕色渾濁消失。4KMnO4標準溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。專心-專注-專業(yè)