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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗：高錳酸鉀標準溶液的配制和標定一、實驗目的1、掌握高錳酸鉀標準溶液的配制方法和保存條件；2、掌握用草酸鈉基準試劑標定高錳酸鉀濃度的原理和方法；二、實驗原理KMnO4 是氧化還原滴定中最常用的氧化劑之一。高錳酸鉀滴定法通常在酸性溶液中進行，反應時錳的氧化數(shù)由+7變到+2。市售的KMnO4常含雜質(zhì)，而且KMnO4易與水中的還原性物質(zhì)發(fā)生反應，光線和MnO (OH)2等都能促進 KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液時要保持微沸1小時或在暗處放置數(shù)天，待 KMnO4把還原性雜質(zhì)充分氧化后，過濾除去雜質(zhì)，保存于棕色甁中，標定其準確濃度。 Na2C2O4是標定 KMnO4

2、 常用的基準物質(zhì)，其反應如下：5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O （1）反應要在酸性、較高溫度和有Mn2+ 作催化劑的條件下進行。滴定初期，反應很慢，KMnO4 溶液必須逐滴加入，如滴加過快，部分KMnO4 在熱溶液中將按下式分解而造成誤差：4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 （2）在滴定過程中逐漸生成的 Mn2+ 有催化作用，結(jié)果使反應速率逐漸加快。 因為KMnO4溶液本身具有特殊的紫紅色，極易察覺，故用它作為滴定劑時，不需要另加指示劑。 三、實驗儀器與試劑試 劑：高錳酸鉀（AR）；

3、草酸鈉（基準試劑）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4、儀 器：酸式滴定管、500mL棕色試劑瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL錐形瓶、250mL容量瓶、電子天平、水浴鍋、電爐、玻璃砂芯漏斗。四、實驗步驟1、0.02 mol·L1KMnO4 溶液的配制在托盤天平上稱取高錳酸鉀約1.7g于燒杯中，加入適量蒸餾水煮沸加熱溶解后倒入潔凈的500mL棕色試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，搖勻，塞好，靜止710d后將上層清液用玻璃砂芯漏斗過濾，殘余溶液和沉淀倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回試劑瓶，搖勻，待標定。如果將稱取的高錳酸鉀溶于大燒杯中，

4、加500mL水，蓋上表面皿，加熱至沸，保持微沸狀態(tài)1小時，則不必長期放置，冷卻后用玻璃砂芯漏斗過濾除去二氧化錳的雜質(zhì)后，將溶液儲于500mL棕色試劑瓶可直接用于標定。2、KMnO4濃度的標定精確稱取 0.150.20g預先干燥過的 Na2C2O4 三份，分別置于250 mL錐形甁中，各加入 40mL 蒸餾水和 10 mL3 mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加熱直到錐形瓶口有蒸氣冒出 (約7585)。趁熱用待標定的 KMnO4溶液進行滴定。開始滴定時，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后，不斷搖動溶液，當紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應速率加快，

5、滴定速度也就可適當加快，但也決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下（為了使反應加快，可以先在高錳酸鉀溶液中加一、兩滴1mol/L MnSO4）。近終點時，應減慢滴定速度同時充分搖勻。 最后滴加半滴 KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明己達到終點。記下最終讀數(shù)并計算KMnO4溶液的濃度及相對平均偏差。五、數(shù)據(jù)記錄與處理 實驗序號記錄項目123M（Na2C2O4）/gV（KMnO4）/mLC（KMnO4）/mol.L-1C（KMnO4）/mol.L-1RD（相對偏差）六、思考題1、配制KMnO4標準溶液為什么要煮沸，并放置一周后過濾？能否用濾紙過濾？2、滴定KMnO4標準溶液時，為什么第一滴KMnO4溶液加入后紅色褪去很慢，以后褪色較快？專心-專注-專業(yè)