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1、第三章第三章化學(xué)成分分析化學(xué)成分分析環(huán)境與資源學(xué)院環(huán)境與資源學(xué)院孫紅娟孫紅娟2023/10/112023/10/112023/10/11本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容1X射線熒光譜分析（射線熒光譜分析（XRF）2.電子探針（電子探針（EPMA）3原子吸收光譜分析（原子吸收光譜分析（AAS）4等離子發(fā)射光譜（等離子發(fā)射光譜（ICP）2023/10/11引言引言化學(xué)成分分析的方法主要有化學(xué)成分分析的方法主要有化學(xué)分析化學(xué)分析、物理分析。、物理分析。化學(xué)分析化學(xué)分析特點特點:歷史悠久，分析精度高，一個獨立學(xué)科。歷史悠久，分析精度高，一個獨立學(xué)科。缺點：缺點：樣品需破壞，分析時間較長，不能進(jìn)行微區(qū)分析。樣品

2、需破壞，分析時間較長，不能進(jìn)行微區(qū)分析。物物理理分分析析方方法法，包包括括光光譜譜類類分分析析（X射射線線熒熒光光光光譜譜、等等離離子子發(fā)發(fā)射射發(fā)發(fā)光光譜譜、原原子子吸吸收收光光譜譜、原原子子熒熒光光光光譜譜法法等等）及及電電子探針分析子探針分析。特特點點：1）非非破破壞壞的的方方法法；2）絕絕大大多多數(shù)數(shù)物物理理分分析析方方法法的的分分析析區(qū)區(qū)域域很很小小；3）物物理理分分析析方方法法多多為為表表面面分分析析方方法法；4）分分析速度快；析速度快；5）靈敏度高，可測出痕量元素。）靈敏度高，可測出痕量元素。2023/10/11X射線熒光光譜分析（射線熒光光譜分析（XRF）1.X-射線熒光的產(chǎn)生射

3、線熒光的產(chǎn)生及及分析原理分析原理2.X-射線熒光射線熒光光譜儀的類型光譜儀的類型3.X射線熒光光譜分析方法的應(yīng)用射線熒光光譜分析方法的應(yīng)用4.X射線熒光光譜儀制樣方法射線熒光光譜儀制樣方法5.X射線熒光光譜法的特點射線熒光光譜法的特點2023/10/111.X-射線熒光的產(chǎn)生射線熒光的產(chǎn)生及及分析原理分析原理（1）X射線熒光的產(chǎn)生射線熒光的產(chǎn)生原原子子中中的的內(nèi)內(nèi)層層（如如K層層）電電子子被被X射射線線輻輻射射電電離離后后在在K層層產(chǎn)產(chǎn)生生一一個個空空位位。外外層層（L層層）電電子子填填充充K層層孔孔穴穴時時，會會釋釋放放出出一一定定的的能能量量，當(dāng)當(dāng)該該能能量量以以X射射線線輻輻射射釋釋放放

4、出出來來時時就就可可以以發(fā)發(fā)射射特特征征X射線熒光射線熒光。2023/10/11碰撞碰撞內(nèi)層電子躍遷內(nèi)層電子躍遷空位空位外層電子躍遷外層電子躍遷X射線熒光射線熒光2023/10/11熒光產(chǎn)額熒光產(chǎn)額俄俄歇歇效效應(yīng)應(yīng)與與X射射線線熒熒光光發(fā)發(fā)射射是是兩兩種種相相互互競競爭爭的的過過程程。對對于于原原子子序序數(shù)數(shù)小小于于11的的元元素素，俄俄歇歇電電子子的幾率高。的幾率高。但但隨隨著著原原子子序序數(shù)數(shù)的的增增加加，發(fā)發(fā)射射X射射線線熒熒光光的的幾幾率率逐逐漸漸增增加加。重重元元素素主主要要以以發(fā)發(fā)射射X射線熒光為主。射線熒光為主。2023/10/11熒光產(chǎn)額熒光產(chǎn)額各各譜譜線線的的熒熒光光產(chǎn)產(chǎn)額額

5、K、L、M、N系系列列的的順順序序遞遞減減。因因此此原原子子序序數(shù)數(shù)小小于于55的的元元素素通通常常用用K系系譜譜線線作作分分析析線線，原原子子序序數(shù)數(shù)大大于于55的的元元素素，考考慮慮到到激激發(fā)發(fā)條條件件，連連續(xù)續(xù)X射射線線和和分分辨辨率率等等因因素素，一一般般選用選用L系作分析線系作分析線。2023/10/11（2）熒光分析原理）熒光分析原理u每每一一種種元元素素都都有有其其特特定定波波長長（或或能能量量）的的特特征征X射射線線。通通過過測測定定試試樣樣中中特特征征X射射線線的的波波長長（或或能能量量），便便可可確確定定試試樣樣中中存存在在何何種種元元素素，即即為為X射射線線熒光光譜定性分

6、析熒光光譜定性分析。u元元素素特特征征X射射線線的的強(qiáng)強(qiáng)度度與與該該元元素素在在試試樣樣中中的的原原子子數(shù)數(shù)量量（即即含含量量）成成比比例例。因因此此，通通過過測測量量試試樣樣中中某某元元素素特特征征X射射線線的的強(qiáng)強(qiáng)度度，采采用用適適當(dāng)當(dāng)?shù)牡姆椒椒ǚㄟM(jìn)進(jìn)行行校校準(zhǔn)準(zhǔn)與與校校正正，便便可可求求出出該該元元素素在在試試樣樣中中的的百百分分含含量量，即為即為X射線熒光光譜定量分析射線熒光光譜定量分析。2023/10/11（3）Moseley定律定律 元元素素的的熒熒光光X射射線線的的波波長長()隨隨元元素素的的原原子子序序數(shù)數(shù)(Z)增加，有規(guī)律地向短波方向移動。增加，有規(guī)律地向短波方向移動。K，S

7、常數(shù)，隨譜系常數(shù)，隨譜系(L，K，M，N)而定而定XRF定定性性分分析析的的基基礎(chǔ)礎(chǔ)：只只要要獲獲得得了了X射射線線熒熒光光光光譜譜線線的波長就可以獲得元素的種類信息。的波長就可以獲得元素的種類信息。2023/10/112.X-射線熒光光譜儀的類型射線熒光光譜儀的類型波波長長色色散散型型（WDXRF）：指指使使用用晶晶體體分分光光的的波波長長色色散散型型光光譜譜儀儀，效效率率較較低低，一一般般采采用用大大功功率率光光管管激激發(fā)。發(fā)。用于高精度高靈敏度定量分析。用于高精度高靈敏度定量分析。能能量量色色散散型型（EDXRF）：以以帶帶有有半半導(dǎo)導(dǎo)體體探探測測器器和和多多道道脈脈沖沖高高度度分分析析

8、器器為為特特征征的的X射射線線熒熒光光光光譜譜儀儀，探探測測效效率率高高，一一般般采采用用放放射射源源或或小小功功率率光光管管激激發(fā)發(fā)（幾幾瓦瓦到到幾幾十十瓦瓦）。用用于于執(zhí)執(zhí)行行快快速速定定性性分分析析和和低低水水平定量分析。平定量分析。2023/10/112.1波長色散型波長色散型X射線熒光光譜儀射線熒光光譜儀由由X光光管管、濾濾波波片片、樣樣品品杯杯、分分光光晶晶體體、探探測測器器、多道分析器計數(shù)電路和計算機(jī)組成。多道分析器計數(shù)電路和計算機(jī)組成。2023/10/11。（1）X射線光管（射線光管（X-rayTube)端窗型光管：陽極靶接正高壓，燈絲陰極接地。內(nèi)循端窗型光管：陽極靶接正高壓，

9、燈絲陰極接地。內(nèi)循環(huán)冷卻水使用去離子水。環(huán)冷卻水使用去離子水。綜合考慮激發(fā)效率，雜質(zhì)線，背景及更換綜合考慮激發(fā)效率，雜質(zhì)線，背景及更換X射線光管所射線光管所需要的時間等因素，本儀器選用需要的時間等因素，本儀器選用Rh靶。靶。Rh靶的最高電壓靶的最高電壓60kV，最大電流最大電流125mA，最大功率最大功率2.4kw，kV與與mA之間的調(diào)節(jié)會由軟件自動完成。測量時，之間的調(diào)節(jié)會由軟件自動完成。測量時，對于短波長元素使用高壓低電流，對長波長元素使用低壓對于短波長元素使用高壓低電流，對長波長元素使用低壓高電流。高電流。Rh靶的窗口由靶的窗口由75um厚的鈹（厚的鈹（Be）制成，這有利于制成，這有利于

10、Rh的的L系特征線的傳播，對低原子數(shù)元素的特征線激發(fā)很重要。系特征線的傳播，對低原子數(shù)元素的特征線激發(fā)很重要。2023/10/11（2）濾波片濾波片（TubeFilters)v作作用用：利利用用金金屬屬濾濾波波片片的的吸吸收收特特性性減減少少靶靶物物質(zhì)質(zhì)的的特特征征X射射線線、雜雜質(zhì)質(zhì)線線和和背背景景對對分分析析譜譜線線的的干干擾擾，降降低低很很強(qiáng)譜線的強(qiáng)度。強(qiáng)譜線的強(qiáng)度。v位置：位于位置：位于X光管與樣品之間。光管與樣品之間。儀器配有儀器配有4塊濾波片塊濾波片200umAl測定能量范圍在測定能量范圍在6-10keV內(nèi)的譜線，降低背景和檢測限。內(nèi)的譜線，降低背景和檢測限。750umAl測定能量

11、范圍在測定能量范圍在10-20keV內(nèi)的譜線，降低背景和檢測限。內(nèi)的譜線，降低背景和檢測限。300umCu削弱削弱Rh的的K系線，用于能量在系線，用于能量在20keV以上的譜線測定。以上的譜線測定。1000umPb在在停停機(jī)機(jī)狀狀態(tài)態(tài)時時使使用用，保保護(hù)護(hù)光光管管免免受受粉粉塵塵污污染染，還還可可避避免免檢檢測器的消耗。測器的消耗。2023/10/11（3）樣品杯）樣品杯(Samplecup)照照射射在在單單位位面面積積試試樣樣上上X射射線線的的強(qiáng)強(qiáng)度度（I）與與離離開開X光光管管焦焦斑斑距距離離（R）的的平平方方成成反反比比。因因此此放放置置樣樣品品杯杯時時位置的重現(xiàn)性相當(dāng)重要。位置的重現(xiàn)性

12、相當(dāng)重要。I=K/R22023/10/11（4）準(zhǔn)直器）準(zhǔn)直器(Collimators)準(zhǔn)準(zhǔn)直直器器由由一一組組薄薄片片組組成成，目目的的是是使使從從樣樣品品發(fā)發(fā)出出的的X射射線線以以平平行行光光束束的的形形式式照照射射到到晶晶體體。薄薄片片之之間間的的距距離離越越小小，越越容容易易形形成成平平行行光光，產(chǎn)產(chǎn)生生的的譜譜線線峰峰形形也也更更銳銳利利，更更容容易易與附近的譜線區(qū)分。與附近的譜線區(qū)分。薄片間距薄片間距分辨率分辨率靈敏度靈敏度分析元素范圍分析元素范圍150um高高低低重元素重元素UK300um中等中等中等中等重元素重元素UK700um低低高高輕元素輕元素ClF4000um很低很低很高

13、很高輕元素輕元素Be,B,C,N準(zhǔn)直器以薄片間距來分類準(zhǔn)直器以薄片間距來分類2023/10/11（5）分光晶體）分光晶體(Crystal)v有有8個個供供選選擇擇的的晶晶體體可可覆覆蓋蓋所所有有波波長長，分分布布在在一一個個滾滾筒筒周周圍圍。分分光光晶晶體體的的作作用用是是通通過過衍衍射射將將從從樣樣品品發(fā)發(fā)出出的的熒熒光光按按不不同同的的波波段段分分離離，根根據(jù)據(jù)的的原原理理是是布布拉拉格格方方程程。晶晶面面間間距距d值值不不同同，可可供供選選擇擇的的晶晶體體很很多多，儀儀器器中中選選用用5塊塊晶晶體體。晶晶體體的的選選擇擇決決定定可可測測定定的的波波長長范范圍圍，即即可可測測定定的的元元素

14、。素。2023/10/11（6）檢測器）檢測器（Detector）檢測器是檢測器是X熒光光譜儀中用來測定熒光光譜儀中用來測定X射線信號的裝置，射線信號的裝置，它的作用是將它的作用是將X射線熒光光量子轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢〝?shù)量的電射線熒光光量子轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢〝?shù)量的電脈沖，表征脈沖，表征X射線熒光的能量和強(qiáng)度。射線熒光的能量和強(qiáng)度。檢測器的工作原理檢測器的工作原理:入射入射X射線的能量和輸出脈沖射線的能量和輸出脈沖的大小之間有正比關(guān)系，利用這個正比關(guān)系進(jìn)行脈沖的大小之間有正比關(guān)系，利用這個正比關(guān)系進(jìn)行脈沖高度分析高度分析。正比計數(shù)器正比計數(shù)器(充氣型充氣型)工作氣：工作氣：Ar；抑制氣抑制氣：甲烷：甲烷 利用利用

15、X射線使氣體電離的作用，輻射能轉(zhuǎn)化電離能射線使氣體電離的作用，輻射能轉(zhuǎn)化電離能2023/10/11檢測器檢測器（Detector）通常用作測量通常用作測量X射線的探測器具有如下特點：射線的探測器具有如下特點：在在所所測測量量的的能能量量范范圍圍內(nèi)內(nèi)具具有有較較高高的的探探測測效效率率，如如在在波波長長色色散散譜譜儀儀中中用用流流氣氣式式正正比比計計數(shù)數(shù)器器測測定定超超輕輕元元素素時時，入入射射窗窗的的窗窗膜膜應(yīng)應(yīng)盡盡可可能能用用1um或或更更薄薄的的膜膜，減減少少射射線線的吸收。的吸收。具有良好的能量線性和能量分辨率。具有良好的能量線性和能量分辨率。具有較高的信噪比，要求暗電流小，本底計數(shù)低。

16、具有較高的信噪比，要求暗電流小，本底計數(shù)低。具有良好的高計數(shù)率特性，死時間較短。具有良好的高計數(shù)率特性，死時間較短。輸出信號便于處理，壽命長、使用方便。輸出信號便于處理，壽命長、使用方便。2023/10/11（7）記錄顯示記錄顯示記錄顯示：放大器、脈沖高度分析器、顯示；記錄顯示：放大器、脈沖高度分析器、顯示；三種檢測器給出脈沖信號；三種檢測器給出脈沖信號；脈沖高度分析器：分離次級衍射線，雜質(zhì)線，散射線脈沖高度分析器：分離次級衍射線，雜質(zhì)線，散射線2023/10/11波長色散型波長色散型X X射線熒光光譜儀掃描圖射線熒光光譜儀掃描圖分光晶體與檢測器同步分光晶體與檢測器同步轉(zhuǎn)動進(jìn)行掃描轉(zhuǎn)動進(jìn)行掃描

17、2023/10/11SampleSiO2TiO2Al2O3Fe2O3MnOCaOMgONa2OK2OBaOXM-1-Y62.140.6416.495.070.040.274.634.550.370.02SM-2-Y61.630.2616.702.590.013.355.280.360.910.01XM-1-T62.640.5318.274.640.020.144.693.110.220.01SM-2-T60.580.2317.952.740.013.145.480.010.700.01XRF定量分析結(jié)果（定量分析結(jié)果（%）2023/10/11波長色散光譜儀的特點波長色散光譜儀的特點（1）用用單

18、單晶晶體體或或多多層層薄薄膜膜分分光光，使使多多色色光光譜譜色色散散成成單單色色譜譜線線；使使所所選選波波長長進(jìn)進(jìn)入入探探測測系系統(tǒng)統(tǒng)中中經(jīng)經(jīng)光光電轉(zhuǎn)換和二次分光，獲得高分辨率；電轉(zhuǎn)換和二次分光，獲得高分辨率；（2）在在4Z92（BeU）范范圍圍內(nèi)內(nèi)所所有有元元素素的的光光譜均具有很高的分辨率；譜均具有很高的分辨率；（3）定性與定量分析的精度和靈敏度高；）定性與定量分析的精度和靈敏度高；（4）高高能能端端（Ag/Sn/SbK系系光光譜譜），分分辨辨率率不不如能量色散。如能量色散。2023/10/112.2 能量色散型能量色散型X X射線熒光光譜儀射線熒光光譜儀采采用用半半導(dǎo)導(dǎo)體體檢檢測測器器；

19、多多道道脈脈沖沖分分析析器器（1000多多道道）；直接測試試樣產(chǎn)生的；直接測試試樣產(chǎn)生的X射線能量射線能量無分光系統(tǒng)，儀器緊湊無分光系統(tǒng)，儀器緊湊無高次衍射干擾無高次衍射干擾同時測定多種元素同時測定多種元素適合現(xiàn)場快速分析適合現(xiàn)場快速分析檢檢測測器器在在低低溫溫(液液氮氮)下下保保存存使使用用，連連續(xù)續(xù)光光譜譜構(gòu)構(gòu)成成的背景較大的背景較大2023/10/112023/10/11EDXRF由由:X光光管管(激激發(fā)發(fā)源源)、探探測測器器、測測量量電電路路及及計計算算機(jī)機(jī)組組成，其中探測器起色散和光電轉(zhuǎn)換雙重作用成，其中探測器起色散和光電轉(zhuǎn)換雙重作用2023/10/11能量色散光譜儀的特點能量色散光

20、譜儀的特點（1）用用Si(Li)探探測測器器同同時時測測量量和和顯顯示示所所有有元元素素的的光光譜譜，適適用于用于Na(11)U(92)范圍元素的快速定性定量分析；范圍元素的快速定性定量分析；（2）用用探探測測器器的的正正比比特特性性直直接接進(jìn)進(jìn)行行光光譜譜分分光光，不不需需要要使使用分光晶體，儀器造價低，價格便宜。用分光晶體，儀器造價低，價格便宜。（3）激激發(fā)發(fā)的的熒熒光光強(qiáng)強(qiáng)度度低低，所所有有元元素素的的最最大大計計數(shù)數(shù)率率不不超超過過20000計數(shù)計數(shù)/秒，儀器靈敏度差；秒，儀器靈敏度差；（4）高高能能端端(Ag/Sn/SbK系系光光譜譜)，分分辨辨率率優(yōu)優(yōu)于于波波長長色色散散；中中能能

21、端端(Fe/Mn/Cr K系系光光譜譜)，分分辨辨率率相相同同；低低能能端端(Na/Mg/Al/SiK系光譜系光譜)分辨率不如波長散射。分辨率不如波長散射。2023/10/11探測器樣品X光管放大器和多道分析器 2023/10/11能量色散型能量色散型X射線熒光光譜圖射線熒光光譜圖2023/10/11WDXRFEDXRFPolarizedEDXRFDirectexcitationSecondaryexcitationP1P2P3P4P1P2P3P1P2P3P4B1B2B3B4BBIEEEI不同不同XRF分析技術(shù)分析技術(shù)2023/10/113X射線熒光光譜分析方法射線熒光光譜分析方法的的應(yīng)用應(yīng)用

22、3.1定性分析定性分析3.2定量分析定量分析3.3元素分布元素分布3.4全反射全反射XRF分析分析2023/10/113.1定性分析定性分析v定定性性分分析析是是用用測測角角儀儀進(jìn)進(jìn)行行角角度度掃掃描描，通通過過晶晶體體對對X射射線線熒熒光光進(jìn)進(jìn)行行分分光光，記記錄錄儀儀記記錄錄譜譜圖圖，再再解解析析譜譜圖圖中中的的譜譜線線以以獲知樣品中所含的元素。獲知樣品中所含的元素。v 莫萊斯定律是定性分析的基礎(chǔ)，它指出了特征莫萊斯定律是定性分析的基礎(chǔ)，它指出了特征X射線的射線的波長與元素原子序數(shù)的一一對應(yīng)關(guān)系。波長與元素原子序數(shù)的一一對應(yīng)關(guān)系。v 目前絕大部分元素的特征目前絕大部分元素的特征X射線均已準(zhǔn)

23、確測出，新型的射線均已準(zhǔn)確測出，新型的X射線熒光光譜儀已將所有譜線輸入電腦儲存，掃描后的譜射線熒光光譜儀已將所有譜線輸入電腦儲存，掃描后的譜圖可通過應(yīng)用軟件直接匹配譜線。圖可通過應(yīng)用軟件直接匹配譜線。2023/10/11定性分析定性分析X射射線線熒熒光光的的光光譜譜單單純純，但但也也有有一一些些干干擾擾現(xiàn)現(xiàn)象象，會會造造成成譜譜線線的的誤誤讀讀，因因此此在在分分析析譜譜圖圖過過程程中中應(yīng)應(yīng)遵遵守守以以下下的的X射射線線規(guī)規(guī)律特點，對儀器分析的誤差進(jìn)行校正。律特點，對儀器分析的誤差進(jìn)行校正。（1）每種元素具有一系列波長、強(qiáng)度比確定的譜線）每種元素具有一系列波長、強(qiáng)度比確定的譜線Mo(Z42)的的

24、K系譜線：系譜線：K 1、K 2、K 1、K 2、K 3強(qiáng)度比：強(qiáng)度比：100、50、14、5、7（2）不同元素的同名譜線，其波長隨原子序數(shù)的增大而）不同元素的同名譜線，其波長隨原子序數(shù)的增大而減小。（這是由于電子與原子核之間的距離縮短，電子減小。（這是由于電子與原子核之間的距離縮短，電子結(jié)合得更牢固所致）結(jié)合得更牢固所致）Fe(Z=26)Cu(Z=29)Ag(Z=49)K1：1.9361.5400.559（A）2023/10/11（3）判斷一個未知元素的存在最好用幾條譜線，如）判斷一個未知元素的存在最好用幾條譜線，如K,K，以肯定元素的存在。以肯定元素的存在。（4）應(yīng)從峰的相對強(qiáng)度來判斷譜線

25、的干擾情況。若某一）應(yīng)從峰的相對強(qiáng)度來判斷譜線的干擾情況。若某一強(qiáng)峰是強(qiáng)峰是CuK,則則CuK的強(qiáng)度應(yīng)是的強(qiáng)度應(yīng)是K的的1/5，當(dāng)，當(dāng)CuK的的強(qiáng)度很弱，不符合上述關(guān)系時，可能有其它譜線重疊在強(qiáng)度很弱，不符合上述關(guān)系時，可能有其它譜線重疊在CuK上。上。2023/10/11半定量分析半定量分析半定量分析特點半定量分析特點準(zhǔn)準(zhǔn)確確性性比比定定量量分分析析稍稍差差的的分分析析方方法法，特特點點是是簡簡單單、迅迅速速、費用低。費用低。常用于以下幾種情況常用于以下幾種情況希希望望得得知知成成分分的的大大致致含含量量，以以便便進(jìn)進(jìn)一一步步選選擇擇合合適適的的精精確確定量分析方法；定量分析方法；只只要要求

26、求分分析析快快，不不太太追追求求成成分分的的準(zhǔn)準(zhǔn)確確含含量量，例例如如某某種種合合金金型型號號的的確確定定、工工業(yè)業(yè)生生產(chǎn)產(chǎn)中中的的中中間間控控制制、法法醫(yī)醫(yī)學(xué)學(xué)中中對對毒毒物物是是否否超超過過致致死死量量的的鑒鑒定定、試試劑劑中中雜雜質(zhì)質(zhì)是是否否超超過過了了法法定定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的分析；的分析；試樣較少，沒有理想的定量方法可采用。試樣較少，沒有理想的定量方法可采用。2023/10/11用用IQ+軟件半定量分析樣品過程軟件半定量分析樣品過程半定量分析半定量分析o對未知樣進(jìn)行全程掃描對未知樣進(jìn)行全程掃描o對對掃掃描描譜譜圖圖進(jìn)進(jìn)行行SearchandMatch（包包括括譜譜峰峰的的識識別別，背景扣除，

27、譜峰凈強(qiáng)度計算，譜峰的匹配）背景扣除，譜峰凈強(qiáng)度計算，譜峰的匹配）o輸輸入入未未知知樣樣的的有有關(guān)關(guān)信信息息(金金屬屬或或氧氧化化物物；液液體體，粉粉末末壓壓片片或或熔熔融融片片；已已知知濃濃度度組組分分的的輸輸入入；是是否否使使用用膜膜校校正正和和充氦系統(tǒng)；是否歸一充氦系統(tǒng)；是否歸一)o進(jìn)行半定量分析進(jìn)行半定量分析2023/10/112023/10/112023/10/112023/10/112023/10/11某材料固化Fe2O3廢物前后的化學(xué)成分分析2023/10/11定量分析是對樣品中指定元素進(jìn)行準(zhǔn)確定量測定。定量分析是對樣品中指定元素進(jìn)行準(zhǔn)確定量測定。定量分定量分析需要一組標(biāo)準(zhǔn)樣品做

28、參考。常規(guī)定量分析一般需要析需要一組標(biāo)準(zhǔn)樣品做參考。常規(guī)定量分析一般需要5個以上個以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品才能建立較可靠的工作曲線。的標(biāo)準(zhǔn)樣品才能建立較可靠的工作曲線。常規(guī)常規(guī)X射線熒光光譜定量分析對標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求射線熒光光譜定量分析對標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求：組成標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素種類與未知樣相似（最好相同）；組成標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素種類與未知樣相似（最好相同）；標(biāo)準(zhǔn)樣品中所有組分的含量應(yīng)該已知；標(biāo)準(zhǔn)樣品中所有組分的含量應(yīng)該已知；未知樣中所有被測元素的濃度包含在標(biāo)準(zhǔn)樣品中被測元未知樣中所有被測元素的濃度包含在標(biāo)準(zhǔn)樣品中被測元素的含量范圍中；素的含量范圍中；標(biāo)準(zhǔn)樣品的狀態(tài)（如粉末樣品的顆粒度、固體樣品的表標(biāo)準(zhǔn)樣品的

29、狀態(tài)（如粉末樣品的顆粒度、固體樣品的表面光潔度以及被測元素的化學(xué)態(tài)等）應(yīng)和未知樣一致，或能夠面光潔度以及被測元素的化學(xué)態(tài)等）應(yīng)和未知樣一致，或能夠經(jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚沓梢恢?。?jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚沓梢恢隆?.2定量分析定量分析2023/10/11吸附模擬放射性元素Sr前后的化學(xué)成分分析2023/10/113.3元素分布X射射線線的的限限束束功功能能，輻輻照照束束斑斑直直徑徑減減小小到到1mm對對任任何何指指定定區(qū)區(qū)域域進(jìn)進(jìn)行行小小面面積積逐逐點點進(jìn)進(jìn)行行元元素測定素測定形成形成X射線熒光光譜的元素分布圖射線熒光光譜的元素分布圖2023/10/112023/10/113.4全反射全反射XRF分析分析表面靈

30、敏性，可以檢測表面幾個原子層厚度表面靈敏性，可以檢測表面幾個原子層厚度檢測靈敏性，可以檢測到檢測靈敏性，可以檢測到108原子原子/cm2定量分析效果好定量分析效果好可以進(jìn)行表面掃描可以進(jìn)行表面掃描微電子芯片材料的表面金屬污染的檢測微電子芯片材料的表面金屬污染的檢測2023/10/114.X射線熒光光譜儀制樣方法射線熒光光譜儀制樣方法形形態(tài)態(tài)：試試樣樣可可以以是是固固體體、粉粉末末、壓壓制制片片、玻玻璃璃、濾紙或液體。濾紙或液體。典典型型試試樣樣是是直直徑徑為為32mm的的，或或置置于于特特定定的的杯杯中中，保持器和安裝架中。保持器和安裝架中。取取樣樣深深度度（臨臨界界厚厚度度）范范圍圍從從幾幾

31、微微米米到到1mm或或更更深，取決于所用深，取決于所用X射線能量和試樣的基體成分。射線能量和試樣的基體成分。分分析析試試樣樣的的制制備備比比較較簡簡單單，如如拋拋光光以以得得到到一一平平面面，或研磨和制片，或在熔劑中熔解?；蜓心ズ椭破蛟谌蹌┲腥劢?。2023/10/11X X射線熒光光譜可以分析的樣品種類射線熒光光譜可以分析的樣品種類固體，塊狀樣品固體，塊狀樣品金屬塊金屬塊礦石塊礦石塊粉末狀樣品粉末狀樣品礦石粉，如鐵礦、煤炭礦石粉，如鐵礦、煤炭液體樣品液體樣品油品油品水樣水樣2023/10/11（1）固體樣品）固體樣品粉粉末末樣樣品品可可直直接接用用兩兩層層膜膜包包好好后后放放在在液液體體樣

32、樣品品杯杯中中進(jìn)進(jìn)行行測測定定，缺缺點點是是液液體體樣樣品品杯杯支支撐撐膜膜對對輕輕元元素素有有較較強(qiáng)強(qiáng)的的吸吸收收，使使強(qiáng)強(qiáng)度度降降低低。為為了了獲獲得得均均勻勻而而又又光光滑滑的的試試樣樣表表面面，在在絕絕大多數(shù)情況下用粉末壓片法大多數(shù)情況下用粉末壓片法。2023/10/11高高頻頻熔熔樣樣機(jī)機(jī) 熔融制樣熔融制樣制樣精密度好均勻性好制樣精密度好均勻性好可以人工配制標(biāo)樣可以人工配制標(biāo)樣消消除除了了顆顆粒粒效效應(yīng)應(yīng)、礦礦物物效效應(yīng)應(yīng)缺缺點點：制制樣樣麻麻煩煩、成成本本高高、影響檢出限。影響檢出限。2023/10/11離心澆鑄制樣離心澆鑄制樣X射線熒光光譜分析錳鐵合金中的射線熒光光譜分析錳鐵合金

33、中的Mn、Si、P2023/10/11離心澆鑄制樣離心澆鑄制樣X射線熒光光譜分析錳鐵合金中的射線熒光光譜分析錳鐵合金中的Mn、Si、P2023/10/11（2）液體樣品）液體樣品液液體體樣樣品品可可直直接接放放在在液液體體樣樣品品杯杯中中予予以以測測定定，也也可可經(jīng)經(jīng)富富集集，再再轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移移到到濾濾紙紙片片上上、Mylar膜膜（聚聚酯酯薄薄膜膜）或或聚聚四四氟氟乙乙烯烯基基片片上。上。2023/10/115.X射線熒光光譜法的特點射線熒光光譜法的特點分析的元素范圍廣，從分析的元素范圍廣，從4Be到到92U均可測定；均可測定；熒熒光光X射射線線譜譜線線簡簡單單，相相互互干干擾擾少少，樣樣品品不不必必分分離，分析方法比較簡便；離，分析方法比較簡便；分分析析濃濃度度范范圍圍較較寬寬,從從常常量量到到微微量量都都可可分分析析。重重元元素的檢測限可達(dá)素的檢測限可達(dá)ppm量級，輕元素稍差；量級，輕元素稍