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1、CompanyLogo樣品加工流程及分析測試方法簡介 AsAgAuSbCompanyLogo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備1.1 1.1 樣品驗(yàn)收樣品驗(yàn)收1.1.1 1.1.1 送樣單位送樣時(shí)，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單位送樣時(shí)，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號(hào)、樣品編號(hào)、要求的送樣單內(nèi)容包括圖幅代號(hào)、樣品編號(hào)、要求的分析測試項(xiàng)目、送樣日期、送樣人及其它需要分析測試項(xiàng)目、送樣日期、送樣人及其它需要說明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時(shí)送樣說明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時(shí)送樣單要有電子文檔。單要有電子文檔。1.1.2 1.1.2 樣品編碼應(yīng)力求簡單明確，每樣品編碼應(yīng)

2、力求簡單明確，每5050個(gè)號(hào)碼編個(gè)號(hào)碼編為一批，每批隨機(jī)留出為一批，每批隨機(jī)留出4 4個(gè)空號(hào)位置，以備密碼個(gè)空號(hào)位置，以備密碼插入插入4 4個(gè)個(gè)級(jí)監(jiān)控樣。送樣重量，在保證樣品代級(jí)監(jiān)控樣。送樣重量，在保證樣品代表性的前提下，樣品重量保證表性的前提下，樣品重量保證100 g100 g。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.1.3 1.1.3 樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號(hào)和圖加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號(hào)和圖幅代號(hào)、預(yù)留的幅代號(hào)、預(yù)留的4 4個(gè)個(gè)級(jí)監(jiān)控樣應(yīng)用一空牛皮級(jí)監(jiān)

3、控樣應(yīng)用一空牛皮紙袋代替。紙袋代替。1.1.4 1.1.4 實(shí)驗(yàn)室管理人員對(duì)照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣實(shí)驗(yàn)室管理人員對(duì)照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣品，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與送樣單位聯(lián)系，妥善處理。品，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與送樣單位聯(lián)系，妥善處理。經(jīng)驗(yàn)收合格后由收樣人在送樣單上簽字，一份經(jīng)驗(yàn)收合格后由收樣人在送樣單上簽字，一份交送樣人帶回，另一份留實(shí)驗(yàn)室。交送樣人帶回，另一份留實(shí)驗(yàn)室。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.2 1.2 樣品標(biāo)識(shí)樣品標(biāo)識(shí) 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)。樣品在實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)。樣品在實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)期間應(yīng)保留該標(biāo)識(shí)，樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)的整個(gè)期間應(yīng)

4、保留該標(biāo)識(shí)，樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)作應(yīng)確保樣品實(shí)物和所有涉及到樣品的記錄和運(yùn)作應(yīng)確保樣品實(shí)物和所有涉及到樣品的記錄在實(shí)驗(yàn)室的流轉(zhuǎn)過程中不會(huì)混淆。在實(shí)驗(yàn)室的流轉(zhuǎn)過程中不會(huì)混淆。根據(jù)武警黃金根據(jù)武警黃金部隊(duì)地勘實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)實(shí)施細(xì)則要求化探掃部隊(duì)地勘實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)實(shí)施細(xì)則要求化探掃面樣品不重新編號(hào)，采用原野外編號(hào)，原野外編面樣品不重新編號(hào)，采用原野外編號(hào)，原野外編號(hào)要各中隊(duì)協(xié)調(diào)，建立唯一性標(biāo)識(shí)。號(hào)要各中隊(duì)協(xié)調(diào)，建立唯一性標(biāo)識(shí)。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.3 1.3 試樣制備試樣制備 1.3.1 1 1.3.1 1：5 5萬水系沉積物、

5、土壤式樣應(yīng)采用高鋁萬水系沉積物、土壤式樣應(yīng)采用高鋁瓷、瑪瑙等無污染機(jī)具進(jìn)行制備，巖石試樣制瓷、瑪瑙等無污染機(jī)具進(jìn)行制備，巖石試樣制備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機(jī)粗碎后，備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機(jī)粗碎后，再用無污染球磨機(jī)制備成之所需的試樣粒度。再用無污染球磨機(jī)制備成之所需的試樣粒度。1.3.2 1.3.2 潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前應(yīng)在應(yīng)在6060以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備，以盡以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備，以盡量減少易揮發(fā)物的損失。量減少易揮發(fā)物的損失。AsAgAuSbCompanyLogo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.4

6、 1.4 樣品流程圖樣品流程圖 AsAgAuSbCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 制樣是分析測試與地質(zhì)勘查工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一制樣是分析測試與地質(zhì)勘查工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一項(xiàng)非常重要的工作，其質(zhì)量狀況直接決定地質(zhì)勘查工作項(xiàng)非常重要的工作，其質(zhì)量狀況直接決定地質(zhì)勘查工作質(zhì)量。若制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準(zhǔn)確質(zhì)量。若制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準(zhǔn)確與否，均失去了對(duì)地質(zhì)勘查與否，均失去了對(duì)地質(zhì)勘查 工作的指導(dǎo)價(jià)值。在金量分工作的指導(dǎo)價(jià)值。在金量分析測試領(lǐng)域以往發(fā)生的金量分析測試質(zhì)量不合格的原因，析測試領(lǐng)域以往發(fā)生的金量分析測試質(zhì)量不合格的原因，幾乎全部是

7、由礦樣均勻性太差造成的。有人說幾乎全部是由礦樣均勻性太差造成的。有人說“地質(zhì)和地質(zhì)和化驗(yàn)制樣說了算化驗(yàn)制樣說了算”，就是對(duì)制樣工作重要性的高度概括。，就是對(duì)制樣工作重要性的高度概括。金礦石樣品的均勻性和代表性很差，一直是困擾金分析金礦石樣品的均勻性和代表性很差，一直是困擾金分析測試工作的難題。因此，制樣流程是否科學(xué)合理，樣品測試工作的難題。因此，制樣流程是否科學(xué)合理，樣品是否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條是否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條件，所以，金礦樣品的制備問題應(yīng)引起高度重視，選擇件，所以，金礦樣品的制備問題應(yīng)引起高度重視，選擇合適的加工流程非常重要。合適的加工

8、流程非常重要。AsAgAuSbCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 2.1 2.1金粒度級(jí)別的劃分金粒度級(jí)別的劃分AsAgAuSbCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備2.2金粒度級(jí)別的劃分金粒度級(jí)別的劃分試驗(yàn)試驗(yàn)重砂法重砂法AsAgAuSb重砂法金礦物粒度測量結(jié)果（高松山）重砂法金礦物粒度測量結(jié)果（高松山）金粒度0.07mm占（16.3%20.4%29.8%11.2%）77.7%金粒度0.07mm0.3mm占（10.5%11.8%）22.3%金粒度0.3mm占0%根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判定高松山礦區(qū)樣品金粒度接近中粒級(jí)中粒級(jí)。CompanyLogo二、巖石

9、礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備篩上殘金比法 AsAgAuSbCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 篩上殘金比法試驗(yàn)結(jié)果高松山礦區(qū)金粒度為中粒級(jí)中粒級(jí)；樣品加工難易程度為可可碎碎；圓盤中碎粒度為小于2020目目AsAgAuSbCompanyLogo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 2.3 2.3 加工流程圖加工流程圖 AsAgAuSbCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.13.1 方法提要方法提要 礦樣經(jīng)灼燒除去硫、單質(zhì)碳、砷及有機(jī)物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀鹽酸介質(zhì)中用火焰原子吸收法測定。可測得

10、0.110-6的地質(zhì)樣品。AsAgAuSbCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 3.2 分析步驟分析步驟 稱取30g礦樣于100ml瓷坩堝中，置箱式電爐中650焙燒12h。焙燒過程中稍開爐門，以保證爐內(nèi)有充足氧氣。硫化礦應(yīng)增加焙燒時(shí)間，含砷量高的金礦樣應(yīng)在400焙燒2h后再升至650焙燒1h。AsAgAuSbCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金3.2 3.2 分析步驟分析步驟 取下三角瓶冷卻，加入100ml水，搖勻，投入泡塑一塊，放在震蕩機(jī)上靜態(tài)吸附30分鐘。取出泡塑用自來水洗凈擠干，用半張濾紙包好防入30毫升坩堝中，加無水乙醇明火灰

11、化，移入高溫爐中650灰化30分鐘。AsAgAuSbCompanyLogo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 3.2 分析步驟分析步驟 取出坩堝，冷卻，取出坩堝，冷卻，加入加入2ml新配制的王水，新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準(zhǔn)確加入置于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準(zhǔn)確加入5ml 1+9 HCl溶液，用干玻璃棒攪勻，含金溶液，用干玻璃棒攪勻，含金量高的樣品，可以增加量高的樣品，可以增加1+9 HCl溶液的用量，溶液的用量，用用GGX9火焰原子吸收分光光度計(jì)測試?；鹧嬖游辗止夤舛扔?jì)測試。AsAgAuSbCompanyLogo四、四、化探樣品中金的測定化探樣品中金

12、的測定 4.1 4.1 方法提要方法提要v樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶解，樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分離金，泡沫塑料在聚氨酯泡沫塑料吸附法分離金，泡沫塑料在硫脲硫脲鹽酸溶液中加熱解脫，解脫液趁熱倒鹽酸溶液中加熱解脫，解脫液趁熱倒入燒杯中進(jìn)行測定。入燒杯中進(jìn)行測定。v測定范圍測定范圍0.310-910010-9。AsAgAuSbCompanyLogo四、四、化探樣品中金的測定化探樣品中金的測定 4.24.2分析步驟分析步驟 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取10g10g試樣于試樣于50ml50ml坩堝中，坩堝中，65006500焙燒一小時(shí)，取出冷卻，移入焙燒一小時(shí)，取出冷

13、卻，移入150150三角瓶中，三角瓶中，加加1 11 1王水王水30ml30ml，置電熱板上加熱至近沸保持，置電熱板上加熱至近沸保持1 1小時(shí)，取下燒杯冷卻，加小時(shí)，取下燒杯冷卻，加60ml60ml，加泡沫塑料，加泡沫塑料一塊，用力搖一塊，用力搖20302030次，置振蕩機(jī)上振蕩次，置振蕩機(jī)上振蕩3030分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑放入含硫脲放入含硫脲鹽酸溶液的比色管中，于水浴上鹽酸溶液的比色管中，于水浴上加熱加熱2020分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使解分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使解脫液均勻，趁熱脫液均勻，趁熱倒入倒入燒杯中進(jìn)行測定。A

14、sAgAuSbCompanyLogo化探樣品中銀的測定化探樣品中銀的測定v試樣經(jīng)焙燒、溶解后在稀鹽酸介質(zhì)中，用原子吸收在波長328.1nm處以石墨爐測量銀的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算銀的含量。v準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于150ml燒杯中，650灼燒一小時(shí)，取出冷卻，加水濕潤，加鹽酸20ml，置電熱板上加熱30分鐘后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱至樣品分解完全，并蒸至近干。取下燒杯，冷卻后加鹽酸8ml，硝酸2ml，加熱溶解殘?jiān)?，最后將溶液及殘?jiān)迫?0ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)測定。CompanyLogo化探樣品中銅的測定v樣品經(jīng)鹽酸、硝酸分解在2%-5%的鹽酸溶液中進(jìn)

15、行測定。v測定范圍210-910010-9。v準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于100ml燒杯中，650灼燒一小時(shí)，取出冷卻，加水濕潤，加鹽酸15ml，蓋上表面皿，置電熱板上加熱溶解。待硫化氫氣體逸出完全后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱，礦樣完全溶解后，沖洗表面皿，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加濃鹽酸2ml，用水沖洗杯壁加熱至可溶性鹽類溶解。冷卻后將溶液及殘?jiān)迫?0ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)測定。CompanyLogo五、五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.1 5.1 分析方法分析方法 樣品用王水分解，鉍、汞不必預(yù)還原即可樣品用王水分解，鉍、汞

16、不必預(yù)還原即可直接加硼氫化鉀，汞被還原成汞原子，鉍還原直接加硼氫化鉀，汞被還原成汞原子，鉍還原為為BiH3，用氬氣作載氣進(jìn)入電加熱石英爐原子，用氬氣作載氣進(jìn)入電加熱石英爐原子化器中，在氫火焰中原子化。測量待測元素被化器中，在氫火焰中原子化。測量待測元素被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強(qiáng)度。為使砷和銻被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強(qiáng)度。為使砷和銻被還原成穩(wěn)定的共價(jià)鍵氫化物，要用硫脲還原成穩(wěn)定的共價(jià)鍵氫化物，要用硫脲抗壞抗壞血酸預(yù)還原，使之還原為三價(jià)狀態(tài)，再用硼氫血酸預(yù)還原，使之還原為三價(jià)狀態(tài)，再用硼氫化鉀還原成氫化物，原子熒光法測定?；涍€原成氫化物，原子熒光法測定。AsAgAuSbCompanyLogo五、五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.2 5.2分析步驟分析步驟 稱取0.5000克樣品于25mL比色管中，用水潤濕，加入1:1王水10mL,搖勻后放于沸水浴上加熱溶解1小時(shí)(其間搖動(dòng)2次)。取下冷卻后，用注射器加入9mL水，混勻后加入5mL5%硫脲抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度搖勻。過夜澄清測定。AsAgAuSbCompanyLogo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原