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1、附錄六 藥品生產(chǎn)企業(yè)原輔料檢驗原始記錄示例XXX制藥廠原輔料檢驗原始記錄檢驗號：品名:乙醇包裝規(guī)格:s噸/車槽取樣日期:進廠編號:廠牌來源:2005年9月13日數(shù)量:5噸用料車間:一車間報告日期:檢驗項目2005年9月13日檢驗依據(jù):中華人民共和國藥典2005年版二部 性狀 本品為無色澄明液體。符合規(guī)定。 相對密度:韋氏比重瓶法 溫度:20。C 結(jié)果:0.8022 結(jié)論:符合規(guī)定 鑒別 取本品1mL，加水5mL與氫氧化鈉試液lmL后，緩緩滴加碘試液2mL，即發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。 結(jié)果:呈正反應(yīng) 檢查 酸度:取本品10.0mL，加水25mL及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴定液(

2、0.02mol/L)至顯淡紅色，再加本品25.0mL，搖勻，加氫氧化鈉滴定液 (0.02mol/L) 0.50mL，應(yīng)顯淡紅色。 結(jié)果:顯淡紅色 結(jié)論:符合規(guī)定 水不溶性物質(zhì):取本品，與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清;在10。C放置30min，溶液仍應(yīng)澄清。 結(jié)果:溶液澄清結(jié)論:符合規(guī)定 復(fù)核人： 檢驗人： 第1頁附錄六 藥品生產(chǎn)企業(yè)原輔料檢驗原始記錄示例XXX制藥廠原輔料檢驗原始記錄檢驗號：品名:乙醇包裝規(guī)格:s噸/車槽取樣日期:進廠編號:廠牌來源:2005年9月13日數(shù)量:5噸用料車間:一車間報告日期:檢驗項目2005年9月13日檢驗依據(jù):中華人民共和國藥典2005年版二部 雜醇油:取本品1

3、0mL，加水5mL與甘油1mL，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。 結(jié)果：不發(fā)生異臭。 結(jié)論：符合標(biāo)準。 甲醇：取本品5.0mL，用水稀釋至100mL，搖勻；分取1.0mL，加磷酸溶液（110）0.2mL與5高錳酸鉀溶液0.25mL，在3035。C保溫15min，滴加10焦亞硫酸鈉溶液至無色，緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液（34）5mL，在加入時應(yīng)保持混合物冷卻；再加新制的1變色酸溶液0.1mL，置水浴中加熱20min，如顯色，與標(biāo)準甲醇溶液（精密稱取甲醇20mg，加水使成200mL）1.0mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.20）。 結(jié)果:供試液顏色

4、不超過對照液 結(jié)論:符合規(guī)定 易氧化物:取50mL具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品20mL，放冷至150C，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.1mL，密塞搖勻后，在150C靜置10min，粉紅色不得完全消失。 結(jié)果:粉紅色不消失 結(jié)論:符合規(guī)定 復(fù)核人： 檢驗人： 第2頁附錄六 藥品生產(chǎn)企業(yè)原輔科檢驗原始記錄示例XXX制藥廠原輔料檢驗原始記錄檢驗號：品名:乙醇包裝規(guī)格:s噸/車槽取樣日期:迸廠編號:廠牌來源:2005年9月13日數(shù)量:s噸用料車間:一車間報告日期:檢驗項目2005年9月13日檢驗依據(jù):中華人民共和國藥典2005年版二部 丙酮和異丙醇:取本品1.0mL，加水

5、1.0mL、磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0mL與高錳酸鉀的飽和溶液3.0mL，混勻后，置455O。C水浴中，待高錳酸鉀褪色后，加10%氫氧化鈉容液3.0mL，搖勻，用垂熔玻璃漏斗濾過，濾液中加新制的1%糠醛溶液1.0mL，放置10min后，取出1.0mL，加鹽酸3.0mL，在3min內(nèi)觀察;如顯粉紅色，與對照液 (取磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0mL、l0%氫氧化鈉溶液3.0mL與0.001%丙酮溶液0.8mL，加1%糠醛溶液1.0mL，用水稀釋成10mL，放置10min后，取出1.0mL，加鹽酸3.0mL)比較，不得更深 (0.0008%)。 結(jié)果:供試液顏色不超過對照液 結(jié)論:符合規(guī)定 戊醇或不揮

6、發(fā)的易炭化物:取本品25mL，置蒸發(fā)皿中。于水浴上蒸發(fā)至器皿表面微顯濕潤(約剩0.05mL)，加95%硫酸數(shù)滴，不得染成紅色或棕色。 結(jié)果:無色 結(jié)論:符合規(guī)定 不揮發(fā)物:取本品40mL，置1050C恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在1050C干燥2h，遺留殘渣不得過lmg。 結(jié)果:30.4529g30.4524g=0.0005g 結(jié)論:符合規(guī)定 結(jié)論:本品按中華人民共和國藥典2005年版二部檢驗，結(jié)果符合規(guī)定。 復(fù)核人： 檢驗人： 第3頁附錄七 滴定液制備與標(biāo)定記錄示例編號：滴定液配制及標(biāo)定記錄滴定液名稱:硫代硫酸鈉滴定液 (01mol/L) 配制數(shù)量：1000mL 配制日期：2005年10

7、月10日基準試劑名稱:重鉻酸鉀 (批號:2004.11定值 來源:國家標(biāo)準物質(zhì)研究中心)標(biāo)定溫度:25oC 標(biāo)定日期:2005年10月12日標(biāo)定指示劑名稱:淀粉指示液 復(fù)標(biāo)溫度:25oC 復(fù)標(biāo)日期：2005年 10 月 12 日配制方法 : 取硫代硫酸鈉 26g與 無水碳酸鈉0.20g ，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。標(biāo)定記錄 :取在120oC干燥 至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘量瓶 中，加水50mL使溶解加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸 40mL， 搖勻，密塞;在暗處放置l0min后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點 時，加淀

8、粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lmL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg 的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。儀 器 :天平AL104 (C0803)空 白 1: 0.00mL空 白 2: 0.00mL 空 白 平均 : 0.00mL稱樣量 消耗體積 c/(mol/L) 平均值 相對偏差 雙人平均值 雙人相對偏差/g /mL /(mol/L) / % / (mol/L) /% 0.1167 23.20 0.10259 0.02 0.1200 23.85 0.10262 0.102590.111

9、8 22.23 0.10257 0.1026 0.0150.1153 22.93 0.102560.1165 23.16 0.10259 0.10256 0.020.1189 23.65 0.10253 結(jié)論：硫代硫酸鈉滴定液的濃度為0.1026mol/L。標(biāo)定者： 復(fù)核人： 檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求一、檢驗原始記錄與檢驗報告書的書寫要求 (一)檢驗原始記錄的書寫要求 藥品檢驗原始記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料。為保證藥品檢驗工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到如下幾點。 (1)記錄原始、數(shù)據(jù)真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔、無涂改。 (2)應(yīng)及

10、時、完整地記錄實驗數(shù)據(jù)和實驗現(xiàn)象，嚴禁事先記錄、事后補記或轉(zhuǎn)抄。 (3)如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線或雙線劃去并保持原有的字跡可辨，并在其上方寫上正確的內(nèi)容并署上姓名，不得擦抹涂改。 (4)檢驗結(jié)果 (包括必要的復(fù)試)，無論成敗，均應(yīng)詳細記錄、保存。對舍棄的數(shù)據(jù)或失敗的試驗，應(yīng)及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。 (5)每個檢驗項目均應(yīng)寫明標(biāo)準中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論 (符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。 (6)檢驗原始記錄中，可按試驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標(biāo)準上的順序一致。項目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準規(guī)范書寫，不得采用習(xí)慣用語，如將片劑的重量差異記成片重差異，或?qū)?崩解時限

11、寫成崩解度等。 (7)檢驗原始記錄上不得有空項。無內(nèi)容可填時應(yīng)劃上/或。 (二)檢驗報告書的書寫要求 藥品檢驗報告書是對藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件。藥品檢驗人員應(yīng)本著嚴肅負責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗原始記錄，認真地、公正地填寫藥品檢驗報告書，同時必須做到以下幾個方面。 (1)檢驗依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤，結(jié)論明確，文字簡潔，書寫清晰，有檢驗專用章。 (2)檢驗報告書的格式應(yīng)規(guī)范，每一張藥品檢驗報告書只針對一個藥品批號。 (3)應(yīng)在藥品檢驗報告書字樣之前冠以藥品檢驗單位的全稱，并依次填寫檢驗報告書的表頭內(nèi)容。 (4)報告書表頭之下的首行，橫向列出檢驗項目、標(biāo)準規(guī)定和檢驗結(jié)果三個欄目。檢驗

12、項目下，按質(zhì)量標(biāo)準列出性狀、鑒別、檢查與含量測定等大項目，大項目名稱需添加方括號。每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序，應(yīng)按質(zhì)量標(biāo)準上的順序書寫。 (5)藥品檢驗報告書的結(jié)論應(yīng)包括檢驗依據(jù)和檢驗結(jié)論。 全部項目檢驗均合格，習(xí)慣稱為全檢合格，結(jié)論寫本品按XXX檢驗，結(jié)果符合規(guī)定。 全部檢驗項目中只要有一項不符合規(guī)定，即判為不符合規(guī)定，結(jié)論寫 本品按XXX檢驗，結(jié)果不符合規(guī)定。 若非全部項目檢驗，合格的寫本品按XXX檢驗上述項目，結(jié)果符合規(guī)定;如有一項不合格時，則寫“本品按檢驗上述項目，結(jié)果不符合規(guī)定”。二、藥品檢驗原始記錄和檢驗報告書的樣張 （一）藥品檢驗原始記錄的樣張在藥品質(zhì)量檢驗之前，首先應(yīng)記錄檢品的基本情況（見表110），檢品的基本情況指檢驗指標(biāo)編號、檢驗日期、藥品名稱、生產(chǎn)單位（部門）、藥品規(guī)格、批號、檢驗依據(jù)及結(jié)論等內(nèi)容，然后在檢驗過程中按要求及時地將每一單項檢驗的具體方法、過程