《《儀器分析》-X射線熒光光譜法ppt課件.ppt》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《儀器分析》-X射線熒光光譜法ppt課件.ppt（31頁珍藏版）》請在匯文網(wǎng)上搜索。

1、模塊六： X射線熒光光譜儀,楊雅蘭,X射線熒光光譜儀操作規(guī)程（HORIBA）,測定流程準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)測定完成測定測量注意事項,、測定流程準(zhǔn)備過程,加滿液氮（約 3 天一次)打開電源,等待約 60 分種重加液氮*,紅燈亮LN2 指示燈綠燈亮打開計算機電源開啟 Excel 數(shù)據(jù)管理軟件(可選）打開 XGT 應(yīng)用軟件預(yù)熱 30 分種,關(guān)機,校正,測定標(biāo)準(zhǔn)樣品,超出指標(biāo),執(zhí)行 maintenance1,2,測定,在指標(biāo)范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)樣品,超出指標(biāo),在指標(biāo)范圍內(nèi)3,開始測量,液氮指示燈,、 測定流程 -測定-,外形,大小,小于測量窗口,將被測物放入樣品池,打開儀器頂蓋,觀察光學(xué)窗放置樣品,根據(jù)樣品種類按快捷

2、測定鍵,自動顯示結(jié)果,延時測量,判別OK or NG保存文件,無法判別,取出樣品,4,固體、液體、粉末,大于測量窗口,準(zhǔn)備樣品,打開儀器頂蓋,打印,切記 !這些在視窗布局中可反復(fù)用到的按鈕,內(nèi)存選擇,測定開始/結(jié)束,定性窗口,自動定性窗口,打印,清除光譜,定量分析（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）,光譜 Y 線性/對數(shù)標(biāo)尺選擇,、測定流程測定完成,取出樣品,5,關(guān)閉電源,退出 Windows,退出 Excel 數(shù)據(jù)管理軟件,退出 XGT 應(yīng)用軟件,、準(zhǔn)備工作,充加液氮液氮罐容量為3升，每天消耗量約為1升或更少。如果分析儀器每天都運行，請每3天充加一次液氮。儀器不使用時無需加液氮。 注意安全(-169、通風(fēng)),、準(zhǔn)

3、備工作,一個小時后，打開主電源和計算機電源，預(yù) 熱30分種。 如果液氮指示燈為紅色，請在檢查液氮罐內(nèi)部無液滴存在后，關(guān)電源并重新充加液氮。如果液氮罐內(nèi)部附有水滴，請在空氣中風(fēng)干（約需10小時）。,注：確保液氮指示燈在打開電源時不為紅色。,、準(zhǔn)備工作,啟動 Excel 數(shù)據(jù)管理軟件(可選) 如果首先打開 Excel 數(shù)據(jù)管理軟件，當(dāng)測定完成并以鼠標(biāo)點擊測定結(jié)果顯示窗口中 “Regist. of RoHS Data” 按鈕時，測定結(jié)果將依次存入 excel 表中，同時，光譜數(shù)據(jù)也被自動儲存。,判別,.,通過標(biāo)準(zhǔn)樣品進行,按相應(yīng)“測定”鍵,執(zhí)行maintenance1,2,校正,自動顯示結(jié)果,判別,

4、. 超出指標(biāo),超出指標(biāo),在指標(biāo)范圍內(nèi),打開頂蓋,觀察光學(xué)窗， 并放置樣品,關(guān)閉頂蓋,在指標(biāo)范圍內(nèi),重新測定標(biāo)準(zhǔn)樣品,顯示結(jié)果,例如： 標(biāo)準(zhǔn)樣品Cd：約 100 ppm PVC樣品判別：標(biāo)準(zhǔn)值必須在測定值3范圍內(nèi),B:3,：3,：測量值,.,A:測定值,B:3,低含量.,高含量,A,A-B,A+B,判定為OK,A,判定為NG,需進行校正,標(biāo)準(zhǔn)值,A-B,A-B,A,A,A+B,A+B,A+B,A-B,如果測定結(jié)果無法判定，延長測定時間，以降低被測樣品結(jié)果的 3值。 測定結(jié)束后，測定結(jié)果均以“OK/NG” 來判定。如果延長測定時間后，結(jié)果仍然不明，則判定為NG”?！?延長測定時間,、標(biāo)準(zhǔn)測定,準(zhǔn)備

5、樣品,粉末 液體,固體,小于測量窗口,將被測物放入樣品池,大于測量窗口,打開頂蓋,外形,大小,準(zhǔn)備樣品 樣品為固體 若樣品尺寸大于測量窗口，直接放置其上即可。 若樣品尺寸小于測量窗口，請將其置于聚四氟乙烯樣品池中并放在樣品孔上方。 如果樣品為薄膜類或者其厚度小于1.2毫米，請取多個樣品并將其折疊使其厚度大于1.2毫米。 樣品為粉末或液體將樣品放入聚四氟乙烯樣品池中，置于測量窗口上。 打開上頂蓋,觀察光學(xué)窗,正確放置樣品,蓋上頂蓋,按“測定”鍵,、測定過程, 觀察光學(xué)窗正確放置樣品顯示 CCD窗口。確保樣品被測部位位于符號中。 關(guān)上頂蓋 按測定鍵開始測定 根據(jù)樣品種類按相應(yīng)的測定鍵 Meas.1

6、 Plastic: 測定塑膠樣品-100 sMeas.2 Metal: 測定金屬樣品-400 s Solder: 測定焊錫樣品*-400 s,:,取出樣品,顯示結(jié)果,保存文件,打印, 顯示結(jié)果,A:測定值,B:3,儲存文件(可選)鼠標(biāo)左鍵點擊 “Regist. of RoHS Data” 按鈕數(shù)據(jù)被自動傳輸?shù)?Excel 數(shù)據(jù)管理軟件，同時儲存光譜文件。,打印結(jié)果鼠標(biāo)左鍵點擊 “Print” 按鈕,退出 Excel 數(shù)據(jù)管理軟件,(可選),4、測定完成,退出 Windows,關(guān)閉電源,退出 XGT 應(yīng)用軟件,取出樣品,退出 XGT-1000WR 應(yīng)用軟件退出 Microsoft Excel數(shù)據(jù)

7、管理軟件（可選）,退出 Windows,關(guān)閉電源13,注意 !,5、注意事項,以塑膠快捷鍵測定金屬時結(jié)果可能不是很準(zhǔn)確!,為達到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)采集，請盡可能選擇被測樣品的比較平整的表面進行測定。,薄的樣品通過厚度校正進行測定，但通過將樣品進行合理鋪設(shè)成較厚的狀態(tài)可以有效地降低誤差值 (3) 。 (2mm或更大厚度即可滿足測定),如果測定端不能在樣品室穩(wěn)固放置，可以調(diào)節(jié)樣品室底部X射,線到樣品測定部位的距離。(*這同時適用于其它樣品),16,5.1塑膠測定快捷鍵(有機物質(zhì)如通用塑膠，橡膠以及海綿等),5.1.1 海綿樣品的測定測定時，盡可能減小敞開的空隙。例如，可以將樣品添入固定夾。,注意！,從上方壓

8、住樣品時，要將樣品夾推離X射線照射位置，否則將影響樣品測定結(jié)果。,5.1.2 測定線纜,* 將線纜放在垂直方向上。纜線直徑小于1.2 mm時，將多條纜線并排擺放可提高測量的準(zhǔn)確度。（見下圖）,5.2金屬測定快捷鍵,適用樣品：Fe，Cu，Zn， Al，Mg及其合金, 電鍍層以及金屬氧化物。,在測量過程中想要了解其含量，須先點擊自動定性按鍵，然后再點擊定量按鍵,18,注意,測定結(jié)果顯示值包括電鍍層下面的物質(zhì)中的元素含量。因為電鍍層下面的材料也會同時被測量到。(顯示值并非電鍍層中的濃度),19,5.3焊錫測定快捷鍵,適用樣品：無鉛焊錫,該鍵專用于測定無鉛焊錫中的鉛含量。,在測定電路板上的焊錫時，建議選擇1.2 mm或更大尺寸的焊錫點。,20,注意!,5.4其它樣品的測量注意事項,注意！,當(dāng)結(jié)果遠大于3時，該物質(zhì)可能含有。,粉末的測量21,不對樣品進行壓緊時，測定結(jié)果僅作參考。當(dāng)結(jié)果遠大于 3時，該物質(zhì)可能含有。,液體的測量,Thank You !,