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1、1,實 驗 七 阿司匹林的制備 煤化1103班組長： 胡德宇組員： 陳廣超 孫波 周游 王勝男 劉晉華 徐恒新劉建龍 謝文剛,2,一、目的要求1.熟悉酚羥基?；磻?yīng)的原理，掌握阿司匹林的制備方法；2.掌握抽濾裝置的安裝與操作。3.學(xué)會利用重結(jié)晶純化固體有機物的操作技術(shù)。,3,二、實驗原理,阿司匹林是一種解熱鎮(zhèn)痛藥，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)為乙酰水楊酸，可由乙酐或乙酰氯與水楊酸合成制備?；瘜W(xué)名為2-(乙酰氧基)苯甲酸，又名阿司匹林(Aspirin)。本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性 粉末。臭或微帶醋酸臭，味微酸，退濕氣即緩緩水解。在乙醇中易溶，乙醚或氯仿中溶解， 水、無水乙醚中微溶，氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解。M

2、p.135。,反應(yīng)式：,4,由于水楊酸是一個雙官能團化合物，一個官能團為酚羥基，另一個是羧基，因此可以形成少量的高聚物。在?；^程中生成一種乙酰水楊酸水楊酯副產(chǎn)物，這些微量雜質(zhì)是引起 哮喘、等麻疹等的過敏源物質(zhì)。為了除去這部分雜質(zhì)，可先將乙酰水楊酸變?yōu)殁c鹽，再利用高聚物不溶于水的性質(zhì)將它們分開。,5,本品具有較強解熱鎮(zhèn)痛作用，臨床用于治療頭痛、牙痛、肌肉痞、神經(jīng)痛等慢 性鈍痛及感冒發(fā)熱等。消炎抗風(fēng)濕作用比水楊酸鈉強2-3倍，對風(fēng)濕熱及活動型風(fēng)濕性關(guān) 節(jié)炎等療效肯定，是一首選藥物。它的重要副反應(yīng)是引起幽門痙攣及刺激胃粘膜的胃腸道 反應(yīng)，長期服用可致胃腸道出血。,6,三、儀器與藥品,儀器： 100

3、 mL錐形瓶； 溫度計（100攝氏度）； 10 mL、 50 mL量筒； 燒杯（200mL,100mL)； 布氏漏斗； 吸濾瓶； 小水泵； 水浴鍋，電爐。藥品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、乙醇水溶液,7,四 實驗步驟,1.?；?在干燥的錐形瓶中加入4.3g水楊酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴濃硫酸，立即塞下帶有100攝氏度溫度計的塞子（溫度計插入物料之中）?；靹蚝笾糜谒≈屑訜?，在充分振搖下緩慢升溫至75攝氏度。保持此溫度反應(yīng)15分鐘，期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80攝氏度，再反應(yīng)5分鐘，使反應(yīng)進行完全。,8,2. 結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計。再充分攪拌下將反應(yīng)液倒入盛有100mL水的200mL燒

4、杯中，然后冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。 3.重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25mL35%的乙醇，置于4550攝氏度水浴中加熱使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補加35%乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱重。,9,10,實驗結(jié)果,產(chǎn)率計算：理論產(chǎn)量：2.6 g實際產(chǎn)量：？產(chǎn)率：產(chǎn)率 = ？/2.6100 % = ？,11,物理常數(shù),12,五、注意事項,1.儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139140的餾分。 2.本實驗中要注意控制好溫度(水溫90),否則將增加副產(chǎn)物的生成，如水楊酰水楊酸、乙酰水楊酰水楊酸、乙酰水楊酸酐等。,13,六、思考題,反應(yīng)容器為什么要干燥無水？何謂?；磻?yīng)？常用的酰化劑有哪些？通過什么樣的簡便方法可以鑒定出阿斯匹林是否變質(zhì)？ 本實驗中可產(chǎn)生什么副產(chǎn)物？,