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1、儀器分析儀器分析課程組第六章第六章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法第六章 原子吸收光譜法6.1 原子吸收光譜法的基本原理 6.2 原子吸收的測量 6.3 原子吸收分光光度計 6.4 干擾及其消除 6.5 操作條件選擇 6.6 原子吸收光譜法的定量分析及應用6.5 操作條件選擇 6.5.1 特征參數(shù) 6.5.2 測定條件的選擇6.5.1 特征參數(shù) 靈敏度：（1）特征濃度C0(FAAS）某待測元素產(chǎn)生1%吸收時(即A0.0044)的對應濃度。C0=Cx 0.0044/A （單位為 g/mL/1%)（2）特征質(zhì)量m0（GFAAS）m0=C0Vx (單位為pg或ng)6.5.1 特征參數(shù)式中，Cx為待測

2、元素的濃度；Vx為試液的體積；A為多次測量的吸光度值。顯然，特征濃度或特征質(zhì)量越小，測定的靈敏度越高。6.5.1 特征參數(shù) 檢出限：指儀器能以適當?shù)闹眯哦葯z出元素的最低濃度或最低質(zhì)量。在原子吸收法中，檢出限D(zhuǎn).L.是指被測定元素能產(chǎn)生的信號為空白值的標準偏差3 倍(3S0)時元素的質(zhì)量濃度或質(zhì)量。(1)相對檢出限D(zhuǎn).L.(FAAS)D.L.=CX 3S0/A (單位是，g/mL)(2)絕對檢出限D(zhuǎn).L.(GFAAS)D.L.=CX 3S0/A Vx(單位是，pg或 ng)6.5.1 特征參數(shù)式中，Cx為待測液的濃度；A為多次測量其吸光度的平均值；So為噪聲的標準偏差，是對空白溶液或接近空白的標

3、準溶液進行至少10次連續(xù)測定，由所得吸光度值求算其標準偏差而得。So越小，則檢出限越低。檢出限比靈敏度具有更明確的意義：它考慮到了噪聲的影響，并明確地指出了測定的可靠程度。由此可見，降低噪聲，提高測定精密度是改善檢出限的有效途徑。6.5.1 特征參數(shù) 精密度：精密度用相對標準偏差（RSD）表示。指在儀器最佳工作狀態(tài)下，對一定濃度的溶液進行多次重復測量(一般不少于10次測量)，計算其相對標準偏差。在通常情況下，火焰法分析的RSD為12%。有時可降低到千分之幾。電熱原子化方法的RSD通常超過火焰原子化法的25倍。6.5.2 測定條件的選擇 分析線：通常選擇元素的共振線作為分析線。在分析被測元素濃度

4、較高試樣時，可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線。狹縫寬度：狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇原則是：保證能使吸收線與鄰近干擾線分開。6.5.2 測定條件的選擇燈電流：HCL的發(fā)射特性取決于它的工作電流。在保證穩(wěn)定和合適光強輸出的情況下，盡量選用最低的工作電流。火焰原子化條件：根據(jù)被測元素的性質(zhì)和火焰的特征來選擇火焰，以保證高的原子化效率。由于不同元素，自由原子濃度隨火焰高度的分布不同，因此，我們可以通過調(diào)節(jié)燃燒器的高度使光源發(fā)射的光束通過火焰中不同的區(qū)域，從而使測量光速從自由原子濃度大的區(qū)域通過，以得到較高的靈敏度。6.5.2 測定條件的選擇 石墨爐原子化法條件選擇：石墨爐原子化法要合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化去殘凈化等階段的溫度和時間。另外，對于進樣量大小及進樣位置要求也要注意。通過石墨管類型的選擇及基體改進劑的加入都可以改善原子化的過程。