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1、1,材料顯微分析,X光化學(xué)分析,2,一. 分析理論基礎(chǔ)及方法,理論基礎(chǔ)：,莫塞萊定率,h: plank常數(shù),K: 與馬德堡常數(shù)有關(guān),：屏蔽常數(shù),L系,常用K系,3,XRF,激發(fā)源:,一次X-Ray,e束,EPMA,不必導(dǎo)電，液體可,試樣：,微區(qū),導(dǎo)電或鍍膜,Be4-u92,相對(duì)較低，幾百ppm；絕對(duì)較高，10131014g,少量到百分之百,可，必須校正,照射區(qū)域：,檢測范圍：,含量限制：,靈敏度：,定量分析：,展譜方式：,大面積,F9u92 (C6),相對(duì)較高，幾幾十ppm；絕對(duì)較低。,微量到百分之百,WDS或EDS,4,兩種類型的散射及產(chǎn)物,彈性散射改變軌道，能量不變,非彈性散射改變軌道，能

2、量改變,5,非彈性散射產(chǎn)物 可能獲得信息二次電子 形貌(SEM)俄歇電子 不同深度成份分析 (Anger譜線)連續(xù)與特征X線 晶體結(jié)構(gòu)成份分析 XRD FXR長波輻射 電子結(jié)構(gòu)（紅外,可見,紫外）電子空穴對(duì) 內(nèi)電磁場晶格振動(dòng)（聲子） 形貌等離子激光(plasma),6,非彈性散射產(chǎn)物,形貌,二次電子,俄歇電子,連續(xù)與特征X線,長波輻射（紅外,可見,紫外）,等離子激光(plasma),電子空穴對(duì),晶格振動(dòng)（聲子）,內(nèi)電磁場,電子結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)成份分析 XRD XRF,不同深度成份分析 (Anger譜線),形貌(SEM),可能獲得信息,7,3、散射截面Q（或）,表征物質(zhì)對(duì)電子的散射能力,nt:單位

3、體積內(nèi)物質(zhì)的粒子數(shù),QN/ntni cm2,ni:單位面積內(nèi)的入射電子數(shù),N:單位體積內(nèi)電子發(fā)生散射的次數(shù),Q：相當(dāng)于發(fā)生散射的幾率，即相當(dāng)于一個(gè)給定的互作用的有效原子截面。,8,Nt=No/A,設(shè)在dx=自由程內(nèi)，,則 Q=(1/)/(No/A),平均一個(gè)電子只發(fā)生一次散射。,或 A/(NoQ),ni=1 N=1/,1/=1/a + 1/b + 1/c + cm-1,平均自由程 :,9,二. 彈性散射截面,散射角超過 0 事件的幾率。,Z:原子系數(shù) QZ2,E:電子能量 (Kev) Q1/E2,E相同時(shí) QPb QFe Qc,Z相同時(shí) Q10Kv Q20Kv Q30Kv,10,三. 非彈性散

4、射能量損失,固體中單位距離內(nèi)非彈性散射引起的能量損失，Bethe方程:,11,式中，A：是原子量,一切可能的能量損失過程中平均每次互作用的能量損失。,Em：路程中平均電子能 （Kev）,J：平均電離能,12,引入阻礙本領(lǐng)概念S ：,由于：,可見：,13,四. 散射的作用體積,彈、非彈散射過程迫使原來的入射電子不斷改變方向即降低能量，運(yùn)動(dòng)軌跡是具有一定區(qū)域的彌散頒布的統(tǒng)計(jì)狀態(tài)。,互作用不足以產(chǎn)生二次輻射反應(yīng)(如特征XRay)。這樣一個(gè)區(qū)域稱為散射的作用體積。,14,*作用體積影響因素：,#作用體積形態(tài)：,梨形,反之：,15,五、背散射電子：,被從試樣中散射出的電子,nBS:被散射電子總數(shù) iBS

5、:被散射電流,1. 背散射系數(shù):,nB:入射電子總數(shù) iB:入射電流,16,2. 的影響因素：,即表明 數(shù)目對(duì)Z敏感，在SEM中作為元素相分析的一種利據(jù) 。,(1) 原子序數(shù),對(duì)多元素試樣：,17,(2)入射電子能量,受影響不大,可多次反射更多機(jī)會(huì)被散射 （從試樣中逸出）,穿透深度深不易被散射（從試樣中逸出）,18,(3)傾斜角,:試樣法線和入射e方向的夾角,（對(duì)純?cè)兀?19,， 變成不對(duì)稱,(4) 角分布,=0時(shí)，為 ，則：,實(shí)際試樣表面起伏，即變，表面固定處測量，探測器就可以獲得與表面起伏相應(yīng)的信號(hào)起伏（SEM圖象原理）。,20,即 與背散射電子數(shù)的函數(shù)關(guān)系,(1) 能量分布,因?yàn)榉菑椛?/p>

6、引起的能量損失（典型值10ev/10nm），各逸出路徑不同，所以存在一個(gè)能量分布。,21,同一Eo,同一Take-off角： Z小(輕)，分布寬； Z大(重)，分布窄，更趨于W=1。,同一Eo,不同Take-off角， 分布情況不一樣。,22,由入射電子激發(fā)試樣原子發(fā)射出的派生電子。,小于50ev的背散射電子。,六、二次電子,1.二次電子發(fā)射系數(shù)及逸出深度,(1)發(fā)射系數(shù),23,a.直接由原入射引起,來源：,(1)發(fā)射系數(shù)：,b.間接由背散射引起,24,(2)逸出深度,特點(diǎn)：,ESE小，易被吸收 。,逸出深度淺，只有表層可檢測。,所以SEM二次電子象有高分辨率。,出射幾率：,Z:深度,25,(1)原子系數(shù)Z,對(duì)Z的靈敏程度遠(yuǎn)不如,所以在SEM中觀察SEF時(shí)，不應(yīng)單純追求高Kev,2.影響二次電子的因素,(2)入射電子能量,26,(3)試樣傾角,所以，同一take-off接受eSE，可反映試樣起伏,27,(4)角分布,