第09章 極譜分析和伏安分析-9.10.pdf
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1、第九章第九章極譜分析和伏安分析分析化學(儀器分析部分)分析化學(儀器分析部分)目 錄9-1 極譜分析原理與過程9-2 擴散電流理論9-3 干擾電流與抑制9-4 極譜定性方法9-5 極譜定量方法9-6 極譜滴定9-7 極譜分析應用9-8 單掃描極譜法9-9 循環(huán)伏安法9-10 交流極譜法9-11 方波極譜法9-12 脈沖極譜法9-13 溶出伏安法1.基本原理將小振幅將小振幅(幾毫伏到幾十毫伏幾毫伏到幾十毫伏)的低頻交流正弦電的低頻交流正弦電壓壓(5-50 Hz)疊加到直流極譜的電壓上疊加到直流極譜的電壓上,測量通過電測量通過電解池的交流電流和電壓變化解池的交流電流和電壓變化。通過電解池的電流:通
2、過電解池的電流:(1)直流電流直流電流(2)交流電流交流電流(3)電容電流電容電流電容將直流電流信號隔離,交流信電容將直流電流信號隔離,交流信號經(jīng)交流放大器放大后記錄。號經(jīng)交流放大器放大后記錄。9-10 交流極譜法交流極譜分析過程與極譜圖(1)在圖中在圖中A點點,直流電壓疊加交流電壓仍達不到被測物質的直流電壓疊加交流電壓仍達不到被測物質的析出電位析出電位。無交流電解電流產(chǎn)生無交流電解電流產(chǎn)生;(2)當直流電壓達到被測物質的析出電位后當直流電壓達到被測物質的析出電位后,疊加交流電壓將產(chǎn)疊加交流電壓將產(chǎn)生交流電解電流生交流電解電流;(3)在曲線的在曲線的B點點(半波電位半波電位)交流電流的振幅最大交流電流的振幅最大;(4)在圖中在圖中C點點,疊加交流電壓不能使擴散電流產(chǎn)生變化疊加交流電壓不能使擴散電流產(chǎn)生變化.*交流極譜產(chǎn)生峰型信號交流極譜產(chǎn)生峰型信號2.交流極譜的峰電流方程式與特點對可逆反應對可逆反應:Ox+ne Red 交流電壓的角頻率交流電壓的角頻率;V0 交流電壓的振幅交流電壓的振幅;特點特點:(1)靈敏度比直流極譜稍高;靈敏度比直流極譜稍高;(2)分辨率比直流極譜高,峰電分辨率比直流極譜高,峰電位差位差40 mV可分辨??煞直?。(3)氧的干擾小氧的干擾小(交流極譜對可逆波交流極譜對可逆波靈敏,而氧波為不可逆波靈敏,而氧波為不可逆波)cVADRTFnip02/12/1224=
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