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1、第九章第九章極譜分析和伏安分析分析化學（儀器分析部分）分析化學（儀器分析部分）目 錄9-1 極譜分析原理與過程9-2 擴散電流理論9-3 干擾電流與抑制9-4 極譜定性方法9-5 極譜定量方法9-6 極譜滴定9-7 極譜分析應用9-8 單掃描極譜法9-9 循環(huán)伏安法9-10 交流極譜法9-11 方波極譜法9-12 脈沖極譜法9-13 溶出伏安法循環(huán)伏安法的電壓掃描方式與單掃描相似循環(huán)伏安法的電壓掃描方式與單掃描相似。通常采用的通常采用的指示電極為懸汞電極指示電極為懸汞電極、汞膜電極或固體電極汞膜電極或固體電極，如如 Pt 圓盤電圓盤電極極、玻璃碳電極玻璃碳電極、碳糊電極等碳糊電極等。掃描開始時

2、掃描開始時，從起始電壓掃描至某一電壓后從起始電壓掃描至某一電壓后，再反向回再反向回掃至起始電壓掃至起始電壓，構成等腰三角形脈沖：構成等腰三角形脈沖：正向掃描時：正向掃描時：O+2e=R反向掃描時：反向掃描時：R=O+2e掃描電壓掃描電壓(V)時間時間/s9-9 循環(huán)伏安法循環(huán)極譜波如圖所示。在一次掃描過程中完成一個氧化和還原過程的循環(huán)，故此法稱為循環(huán)伏安法。從循環(huán)伏安圖中可測得陰極峰電流 ipc和峰電位pc、陽極峰電流 ipa和峰電位pa。對于可逆反應，則曲線上下對稱，此時上下峰電流的比值及峰電位的差值分別為：從峰電流比可以推斷反應是否可逆；峰電位差與掃描速率無關，可以求得可逆反應的條件電極電

3、位(pa+pc)/2。循環(huán)伏安法可用于研究電極反應過程。)C25(mVz56zFRT2.21i/icapcpa=電極過程可逆性判斷循環(huán)伏安法的電極過程可分為循環(huán)伏安法的電極過程可分為可逆過程可逆過程（曲線曲線A）、準可逆過程準可逆過程（曲線曲線B）和和不可逆過程不可逆過程（曲線曲線C）。對對可逆過程：可逆過程：ipa=ipc峰電位關系：峰電位關系：Epa-Epc=55/n 65/n mVEp與電壓掃描速度無關與電壓掃描速度無關OO+2H+2e-OHOH電極反應機理研究1、5 對胺基苯酚對胺基苯酚的氧化峰（產生的氧化峰（產生對亞胺基苯醌對亞胺基苯醌和和對苯二醌對苯二醌）2 對亞胺基苯醌對亞胺基苯醌的還原峰（產生的還原峰（產生對胺基苯酚對胺基苯酚）3 對苯二醌對苯二醌的還原峰（產生的還原峰（產生對苯二酚對苯二酚）4 對苯二酚對苯二酚的氧化峰（產生的氧化峰（產生對苯二醌對苯二醌）OHNH2ONH+2H+2e-+H3O+kOO+NH4+ONH